[发明专利]一种异氰酸酯类交联剂用封闭剂的合成新方法在审

专利信息
申请号: 201610959793.9 申请日: 2016-11-04
公开(公告)号: CN108017556A 公开(公告)日: 2018-05-11
发明(设计)人: 李兵兵;陈友志;王正平;刘洪;吴晓丹;许桥;段亚宽 申请(专利权)人: 深圳市志邦科技有限公司
主分类号: C07C249/08 分类号: C07C249/08;C07C251/38;C07C251/44;C09D5/44
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 518127 广东省深圳市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 氰酸 交联剂 封闭剂 合成 新方法
【权利要求书】:

1.一种异氰酸酯类交联剂用封闭剂的合成新方法,其特征在于反应条件温和,环境友好,反应产物易得到,产物产率高,具体步骤:

第一步:依次将氢氧化钙、硫酸羟胺、反应溶剂加入到反应器中,搅拌,缓慢充入惰性保护气体,并加热升温,氢氧化钙与硫酸羟胺、反应溶剂的摩尔比为1:(0.05~30.00):(0.5~200.00);

第二步:当第一步反应温度升温至30~130℃时,搅拌条件下,按照氢氧化钙:酮的摩尔比为1:(0.05~30.00)的比例开始滴加酮溶液,选用反应溶剂配制酮溶液,其浓度为10~80%,滴加时间为1~10小时,滴加完毕后继续反应0~5小时,反应体系压力为0.05~0.30MPa;

第三步:反应完毕后,过滤第二步的反应液,分离不溶物,静置滤液0.5~5小时,进行分液,去除底层液体,蒸馏上层液体,分离得到产物封闭剂。

2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的酮为丁酮、丙酮、环戊酮、环己酮、丁二酮、2-环己二酮,或其中几者的混合物。

3.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的反应溶剂为水-乙酸乙酯-石油醚的混合物,水与乙酸乙酯、石油醚的质量比为1:(0.1~100):(0.1~100)。

4.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的稀释气体为氮气、二氧化碳、氩气的其中一种,或者几者的混合物。

5.根据权利要求1的方法,其特征在于,第一步中,氢氧化钙与硫酸羟胺、反应溶剂的摩尔比为1:(0.10~10.00):(2.00~100.00)。

6.根据权利要求1的方法,其特征在于,第二步中,氢氧化钙:酮的摩尔比为1:(0.10~10.00)。

7.根据权利要求1的方法,其特征在于,第二步中,反应温度为40~100℃。

8.根据权利要求1的方法,其特征在于,第二步中,酮溶液浓度为30~60%。

9.根据权利要求1的方法,其特征在于,第二步中,硫酸羟胺溶液滴加时间为1~10小时,滴加完毕后继续反应2~5小时,反应体系压力为0.10~0.20MPa。

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