[发明专利]一种异氰酸酯类交联剂用封闭剂的合成新方法

说明书

封闭型异氰酸酯在涂料工业中有着较多的应用，常见的异氰酸酯封闭剂主要有肟类、醇类、酚类以及β‑二羰基类等化合物，其中肟类化合物以反应活性高、储存稳定性好以及解封温度低的特点而有广泛使用。本发明公开了一种异氰酸酯类交联剂用封闭剂的合成新方法，是一种酮类化合物生成肟类化合物的方法。以硫酸羟胺为原料，在氢氧化钙存在下，滴加丁酮、丙酮、环戊酮、环已酮、丁二酮、2‑环己二酮溶液而制得，反应温度20～130℃，反应压力0.05～0.3MPa，反应时间2～15小时，本发明的优点：原料易得，工艺简单，节省设备投资；滤渣主要成分为硫酸钙，可做其他工业应用，经济合理，降低VOC，环境友好；原料转化率高，提高产率。

技术领域

本发明所涉及封闭剂的合成方法，具体的说是关于一种酮类化合物生成肟类化合物的方法。

背景技术

肟类化合物是一类重要的精细化工产品，可广泛的应用于交联剂中的封闭剂，涂料、油漆、油墨的防结皮剂，也可作为有机合成中间体的原料。

肟类化合物合成方法主要有以下几种：

（1）、钛硅分子筛催化氨氧化法，该法使用钛硅分子筛作催化剂，酮类化合物与氨水、过氧化氢进行氨肟化反应，直接制备肟类化合物，但该方法存在钛硅分子筛工业催化剂不稳定、适宜的催化反应分离工艺选择难的问题，不适合工业生产；

（2）、磷酸羟胺法，该方法是以氨、空气为原料，先制备出氨氧化合物，再制备出磷酸羟胺，然后通过催化加氢的方式制备出肟类化合物，整个过程分为三部，过程复杂、繁琐，产品收率只有90%左右，且工艺中含有硝酸、磷酸，对设备、管道材质要求较高；

（3）、硝基加氢法，该法使用铅等改性的加氢催化剂，可使含有硝基的烷类化合物直接生成对应的肟类化合物，由于原料需要经过硝化反应得到，而且废水、废气等污染物量很大的缺点，不适合于工业生产；

（4）、硫酸羟胺合成法，使用硫酸羟胺与酮类化合物制备肟类化合物的方法是目前合成肟类化合物的主要路线。

目前工业上常用的合成方法主要采用硫酸羟胺合成法，采用硫酸羟胺与工业氨水、酮类化合物进行反应，生成相应的肟类化合物。该方法存在产率低、工艺多、生产成本高的缺点。

发明内容

本发明针对现有技术的缺点，提供了一种操作简单、产率高的低温封闭剂的合成方法。

本发明以硫酸羟胺为原料，在氢氧化钙存在下，滴加丁酮、丙酮、环戊酮、环已酮、丁二酮、2-环己二酮溶液而制得的，反应温度20～130℃，反应压力为0.05～0.3MPa，反应时间2～15小时。

本发明的优点在于：原料易得，工艺简单，无需气体回收装置，节省了设备投资；工业生产滤渣主要成分为硫酸钙，可做其他工业应用，经济合理，减少易挥发有机溶剂的使用量，环境友好；原料转化率高，提高产率。

附图说明

图1为本发明产物合成的化学反应方程式。

图2为本发明的产物合成工艺框图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明，实施方案中，所有用到的试剂均为市售的工业纯试剂，2088#树脂为深圳市志邦科技有限公司生产树脂。

实施例1