[发明专利]一种防老剂TMQ及其制备方法在审
申请号: | 201610967017.3 | 申请日: | 2016-10-28 |
公开(公告)号: | CN108003095A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 刘建;韦志强 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07D215/06 | 分类号: | C07D215/06;C08K5/3437 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防老剂 tmq 及其 制备 方法 | ||
1.一种防老剂TMQ的制备方法,以苯胺、丙酮或者异丙叉丙酮为原料,在催化剂的作用下采用一步法制备橡胶防老剂TMQ,其特征在于,所述的催化剂包括钛酸酯类催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的钛酸酯类催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸异丙酯、钛酸四异丁酯、钛酸二异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸二异辛酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的一步法制备橡胶防老剂TMQ的反应温度为90~150 ℃,反应时间为1~10小时。
4.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的一步法制备橡胶防老剂TMQ的反应温度为110~130 ℃,反应时间为4~6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的苯胺与丙酮或者异丙叉丙酮的重量比为1:1-6,所述的钛酸酯与苯胺的重量比为0.0005~0.05:1。
6.根据权利要求5述的制备方法,其特征在于,所述的苯胺与丙酮或者异丙叉丙酮的重量比为1:1.5~4;钛酸酯与苯胺的重量比为0.002~0.01:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的一步法制备橡胶防老剂TMQ采用间歇式或连续式的生产工艺。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的间歇式生产工艺为:将原料苯胺与钛酸酯一次性投入釜中,丙酮采用连续滴加方式进料,控制反应温度和滴加时间,通过反应釜上的分馏塔直接分离回收丙酮,再将丙酮套用到原料储槽中,将反应液用碱液中和,分水,油相蒸馏得到TMQ。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的连续式生产工艺为:将苯胺、钛酸酯从塔顶连续进料,丙酮经汽化后,从塔底气相进料,在塔中进行连续反应,控制反应温度为90~150 ℃,物料在塔中停留时间为3~7小时;将丙酮与反应过程中产生的水同时蒸出,后通过分馏塔直接分离回收丙酮,同时反应生成的防老剂TMA缩聚反应液连续流入塔底接收槽;将接受槽中的TMQ反应液用碱液中和,分水,油相蒸馏得到TMQ。
10.一种防老剂TMQ,其特征在于,采用如权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到,TMQ二、三、四聚体含量为65~75%。
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