[发明专利]提高六亚甲基三过氧化二胺（HMTD）定量准确性的检测方法

权利要求书

1.一种提高六亚甲基三过氧化二胺(HMTD)定量准确性的检测方法，其特征在于：

该方法基于时间分辨动态热解析进样技术和试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术，跟踪六亚甲基三过氧化二胺HMTD和基质干扰物中一种或几种干扰物的不同热解析时间下的信号强度得到六亚甲基三过氧化二胺HMTD和上述一种或几种干扰物的热解析曲线，之后，根据时间分辨动态热解析谱图选择特定时间的信号强度对HMTD进行定量，从而提高HMTD在基质干扰物中定量的准确性。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：

所述时间分辨动态热解析进样技术是指待测样品在热解析进样器中被瞬间加热，由于待测物和基质干扰物挥发性的不同，先后解析出来到迁移管内被检测，从而实现时间分辨动态热解析进样；

所述试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术是指在离子迁移谱正离子模式下，通过添加电离能低，电离效率高的试剂分子，光电离试剂分子产生试剂离子和待测样品反应生成待测物的产物离子从而被检测的离子迁移谱技术；

时间分辨动态热解析谱图的横坐标为热解析时间，纵坐标为待测目标化合物HMTD和其它可能存在的干扰物的信号强度。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：

所述基质干扰物为复杂混合物，复杂混合物中的一种或几种干扰物产生干扰峰，并且干扰物的挥发性要高于HMTD的挥发性，挥发温度小于100℃。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：

所述选择特定时间的信号强度对HMTD进行定量的方法：控制热解析进样装置的温度大于120℃小于180℃，离子迁移管的温度大于90℃小于130℃，在基于时间分辨动态热解析进样技术和试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术得到的时间分辨动态热解析谱图中选择基质干扰物中的一种或几种干扰物进行跟踪，选择上述一种或几种干扰物解析完全，待测目标化合物还没有解析完全这一时间范围内的某一具体时间点的信号强度对HMTD进行定量检测。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：

样品中各物质由于蒸汽压的不同，先后被解析出来，由样品载气携带进入离子迁移谱中与试剂分子电离产生的试剂离子发生离子分子反应，生成的产物离子在电场的作用下通过周期性开启的离子门进入迁移区，由于迁移率的不同，样品中各物质先后到达检测器被检测。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：

该方法所使用的装置包括热解析进样装置和离子迁移谱；

离子迁移谱包括带法拉第盘接收极的离子迁移管，靠近法拉第盘的离子迁移管迁移区一端设有漂气入口、远离法拉第盘的离子迁移管反应区一端设有样品载气入口，于漂气入口和载气入口之间的离子迁移管反应区末端，迁移区前端设有总出气口；

于远离法拉第盘的离子迁移管反应区一端设有载带有机试剂分子载气气流的进气口，进气口位于反应区远离法拉第盘的一端，有机试剂分子由进气口进入反应区。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：

试剂分子载气流速为50-100ml/min，样品载气流速为200-300ml/min，漂气流速为500-600ml/min；

使用的真空紫外灯电离源为商业的10.0eV的氟化镁光窗的低压直流放电氪灯(Cathodeon Ltd.,Cambridge,U.K.)；

热解析进样装置的温度为120-180℃，离子迁移管的温度为90-130℃，迁移区的电场强度为377V cm-1。

8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：

反应区内样品载气和试剂分子载气气流方向一致，与迁移区气流方向相反；

离子迁移管内的所有气体由总出气口离开离子迁移管；

试剂分子进气口与样品载气入口成0°-180°角。