[发明专利]提高六亚甲基三过氧化二胺（HMTD）定量准确性的检测方法

说明书

本发明公开了一种提高六亚甲基三过氧化二胺HMTD在复杂基质干扰物中定量准确性的检测方法。该方法基于时间分辨动态热解析进样技术和试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术，跟踪六亚甲基三过氧化二胺HMTD和基质干扰物中一种或几种干扰物不同热解析时间下的信号强度得到六亚甲基三过氧化二胺HMTD和上述一种或几种干扰物的热解析曲线，之后，根据时间分辨动态热解析谱图选择特定时间的信号强度对HMTD进行定量，从而提高HMTD在基质干扰物中定量的准确性。

技术领域

本发明基于时间分辨动态热解析进样技术和试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术，设计了一种时间分辨动态热解析进样的离子迁移谱检测方法，实现了新型过氧化爆炸物HMTD在复杂基质香水中的时间分辨动态热解析进样检测，利用HMTD不同热解析时间下的信号强度对其定量，消除了香水基质干扰物的竞争电离，提高了HMTD在复杂基质香水中定量的准确性。

背景技术

六亚甲基三过氧化二胺(hexamethylene triperoxide diamine,HMTD)是一种新型有机过氧化爆炸物，由于原料易得、制备方法简单，常被用于恐怖袭击和犯罪活动中，包括1994年以色列驻地伦敦大使馆爆炸案、2005年伦敦地铁爆炸案和2006年跨大西洋航班恐怖袭击，对公共安全造成了极大威胁。HMTD由Legler于1881年首先制得，为白色粉末状固体，分子式为(CH2)6N2(O2)3，它对金属、撞击、摩擦与热都很敏感。不同于传统的硝基炸药，如三硝基甲苯(TNT)、铵油炸药(ANFO)和太恩(PETN)，HMTD既不含有硝基基团和芳香基团，也不含有金属离子，在紫外区域没有明显的吸收带，也没有荧光特性，用于传统炸药的检测方法难以实现HMTD的检测，而且往往被犯罪分子隐藏起来携带，因此对于HMTD在复杂基质中的检测受到人们的广泛关注,急需发展一种可用于HMTD在复杂基质中的高效、快速和可靠的现场分析定量检测方法。

目前，检测HMTD的方法主要有红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)、质谱(MS)、电化学检测方法、化学荧光和高效液相色谱(HPLC)等。红外和拉曼光谱主要实现HMTD的定性分析，对于HMTD的定量检测，还存在着局限性，难以用于复杂基质中HMTD的准确定量检测；质谱技术虽然检测灵敏度较高，但是，由于仪器价格昂贵、体积比较大、操作繁琐，很难用于爆炸物的现场快速检测；电化学检测方法和化学荧光法，虽然仪器装置简单，但需要样品前处理，只能分析HMTD的降解产物H2O2；高效液相色谱对样品分离的时间比较长，很难实现复杂基质中HMTD的快速检测，因此，发展HMTD在复杂基质中的现场快速准确定量检测技术具有重要意义。

离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)作为一种检测爆炸物的主流技术，与质谱、色谱等传统技术相比，其具有结构简单、灵敏度高、分析速度快等特点，已被广泛地应用于爆炸物筛查、毒品稽查和VOCs的在线监测等。离子迁移谱仪主要由离子源、离子门、迁移区和检测器组成。离子源使试剂分子电离，产生的试剂离子很容易与样品分子发生离子分子反应，得到多种产物离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入迁移区，与逆流的中性漂气分子不断地碰撞，由于这些离子在电场中具有不同的迁移速率，使得不同的离子得到分离，先后到达检测器。为了实现HMTD在复杂基质中的准确定量检测，本发明基于试剂分子辅助光电离正离子迁移谱技术，结合时间分辨动态热解析进样技术，实现了HMTD在复杂基质中的定量检测，利用不同热解析时间下HMTD的信号强度，提高了HMTD在复杂基质中定量的准确性。

发明内容