[发明专利]一种化合物的制备方法及其在制备奥贝胆酸中的应用在审
申请号: | 201610978192.2 | 申请日: | 2016-11-08 |
公开(公告)号: | CN108070014A | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 杨石磊;曹志华;胡军;刘烽;张勇 | 申请(专利权)人: | 北京藏卫信康医药研发有限公司;内蒙古白医制药股份有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胆酸 制备 乙醛 分离提纯 路易斯酸 醇缩合 应用 合成 | ||
1.一种式1化合物的制备方法,其特征在于包含如下步骤:在路易斯酸催化剂作用下,式2化合物与乙醛经Mukaiyama羟醇缩合反应得到化合物1,
其中R
2.根据权利要求1所述式1化合物的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸为无水三氯化铝、无水三氯化铁、无水氯化锌。
3.根据权利要求2所述式1化合物的制备方法,其特征在于:化合物2与路易斯酸的当量比为1.0∶5.0~15.0。
4.根据权利要求1所述式1化合物的制备方法,其特征在于:化合物2与乙醛的当量比为1.0∶1.5~2.0。
5.根据权利要求1所述式1化合物的制备方法,其特征在于:缩合反应温度为-10℃~-40℃。
6.根据权利要求1所述式1化合物的制备方法,其特征在于:反应溶剂为脂肪族类烃类溶剂、芳香烃类溶剂、醚类溶剂。
7.根据权利要求6所述所述式1化合物制备成方法,其特征在于:脂肪族类溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷,芳香烃类溶剂为甲苯、苯,醚类溶剂为甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1,4二氧六环。
8.根据权利要求1所述的式1化合物,在制备奥贝胆酸中的应用。
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