[发明专利]一种化合物的制备方法及其在制备奥贝胆酸中的应用在审

专利信息
申请号: 201610978192.2 申请日: 2016-11-08
公开(公告)号: CN108070014A 公开(公告)日: 2018-05-25
发明(设计)人: 杨石磊;曹志华;胡军;刘烽;张勇 申请(专利权)人: 北京藏卫信康医药研发有限公司;内蒙古白医制药股份有限公司
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100085 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 胆酸 制备 乙醛 分离提纯 路易斯酸 醇缩合 应用 合成
【权利要求书】:

1.一种式1化合物的制备方法,其特征在于包含如下步骤:在路易斯酸催化剂作用下,式2化合物与乙醛经Mukaiyama羟醇缩合反应得到化合物1,

其中R1为甲基或乙基或叔丁基或苄基,R2为三甲基硅基或三乙基硅基。

2.根据权利要求1所述式1化合物的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸为无水三氯化铝、无水三氯化铁、无水氯化锌。

3.根据权利要求2所述式1化合物的制备方法,其特征在于:化合物2与路易斯酸的当量比为1.0∶5.0~15.0。

4.根据权利要求1所述式1化合物的制备方法,其特征在于:化合物2与乙醛的当量比为1.0∶1.5~2.0。

5.根据权利要求1所述式1化合物的制备方法,其特征在于:缩合反应温度为-10℃~-40℃。

6.根据权利要求1所述式1化合物的制备方法,其特征在于:反应溶剂为脂肪族类烃类溶剂、芳香烃类溶剂、醚类溶剂。

7.根据权利要求6所述所述式1化合物制备成方法,其特征在于:脂肪族类溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷,芳香烃类溶剂为甲苯、苯,醚类溶剂为甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1,4二氧六环。

8.根据权利要求1所述的式1化合物,在制备奥贝胆酸中的应用。

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