[发明专利]一种用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法有效
申请号: | 201610984811.9 | 申请日: | 2016-11-09 |
公开(公告)号: | CN106769274B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 宋翠翠;李云巧;吴博;庞承焕;巢静波;单长国 | 申请(专利权)人: | 金发科技股份有限公司;中国计量科学研究院 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44;G01N23/223 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510663 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 标准样品 粉末原料 润滑剂 制备 光谱分析 金属元素 金属 挤塑成型 加热熔融 仪器检测 高混机 挤出机 抗氧剂 添加量 增塑剂 重现性 放入 粒料 目筛 制粒 制样 | ||
1.一种用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.制备含目标金属元素的粉末原料,所述粉末原料的大小为过400目筛;
S2.选取目标金属元素含量低于仪器检测限的ABS树脂,并确认其中不含抗氧剂、增塑剂;
S3.按相对于ABS树脂质量2‰~3‰的比例加入润滑剂,将ABS树脂与润滑剂混合均匀;
S4.根据标准样品中金属含量的需求,按照如下规则确认金属的添加量:
A.镉元素:当ABS标准样品中,镉元素的目标含量<100ppm时,镉元素的添加量=目标含量×(1.1±5%);
当ABS标准样品中,100ppm≤镉元素的目标含量≤3000ppm时,镉元素的添加量=目标含量×(1.05±5%);
B.铅元素:当ABS标准样品中,铅元素的目标含量≤3000ppm时,铅元素的添加量=目标含量×(1.05±5%);
C.汞元素:当ABS标准样品中,汞元素的目标含量≤3000ppm时,汞元素的添加量=目标含量×(1.2±5%);
D.铬元素:当ABS标准样品中,铬元素的目标含量<1000ppm时,铬元素的添加量=目标含量×(1.05±5%);
当ABS标准样品中,1000ppm≤铬元素的目标含量≤3000ppm时,铬元素的添加量=目标含量×(1.1±5%);
S5.依据S4.的规则换算粉末原料的添加量,并将粉末原料与S3.混合后的ABS树脂放入高混机中,在100~400r/min搅拌速度下进行第一次混合;混合均匀后,再加入相对于ABS树脂质量0.5‰~1.5‰的润滑剂,在500~1200r/min的搅拌速度下进行第二次混合;
S6.将S5.混合后的物料在挤出机中加热熔融,挤塑成型、制粒;由粒料制成标准样品。
2.根据权利要求1所述用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法,其特征在于,S2.中,通过ICP-AES检测确认ABS树脂中目标金属元素的含量低于检测限。
3.根据权利要求1所述用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法,其特征在于,S2.中,通过GC/MS检测确认ABS树脂中不含抗氧剂、增塑剂。
4.根据权利要求1所述用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法,其特征在于,S3.中,将ABS树脂与润滑剂置于密封空间中,以20~40次/min的频率多方向振动混合,混合时间不少于5min。
5.根据权利要求1所述用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法,其特征在于,S3.中,ABS树脂与润滑剂混合均匀后在2小时内进行加工。
6.根据权利要求1所述用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法,其特征在于,S5.中,第一次混合的混合速度为200~300r/min;第二次混合的混合速度为700~1000r/min。
7.根据权利要求1所述用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法,其特征在于,S5.中,每次混合的时间为3~5min。
8.根据权利要求1所述用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法,其特征在于,S6.中,粒料通过注塑成型的方式制成标准样品;注塑熔融的温度为170~190℃。
9.根据权利要求1所述用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法,其特征在于,S5.中,第二次混合时还加入除润滑剂外的其他助剂;所述其他助剂为稳定剂、抗氧剂。
10.根据权利要求1所述用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法,其特征在于,S6.中,所述挤出机为双螺杆挤出机。
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