[发明专利]一种用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法

说明书

本发明提供了一种用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法。所述方法包括如下步骤：S1.制备含目标金属元素的粉末原料，所述粉末原料的大小为过400目筛；S2.选取目标金属元素含量低于仪器检测限的ABS树脂，并确认其中不含抗氧剂、增塑剂；S3.按相对于ABS树脂质量2‰~3‰的比例加入润滑剂，将ABS树脂与润滑剂混合均匀；S4.根据标准样品中金属含量的需求，按照如下规则确认金属的添加量；S5.将粉末原料与S3.混合后的ABS树脂放入高混机中，在较低速度下进行第一次混合；然后加入少量润滑剂，在较高速度下进行第二次混合；S6.将S5.混合后的物料在挤出机中加热熔融，挤塑成型、制粒；由粒料制成标准样品。依照本发明所述的方法，能够获得与目标含量极接近的标准样品，并且制样十分均匀，重现性好。

技术领域

本发明属于分析用标准样品的制备方法，具体涉及一种用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法。

背景技术

欧盟于2003年公布了WEEE指令和ROHS指令，禁止使用或者限制使用含铅（Pb）、汞、镉、六价铬等有害物质的电子电气设备产品，对我国在该领域的外贸制约日趋严重。如何有效应对该指令已成为我过生产电子电器产品的厂家严重关注的问题。为此，急需一种快速、准确测试电子电气中有害物质的方法。目前的分析方法多采用离子发射光谱分析，但此方法对样品的前处理较为繁琐，且存在由于基体差异、浓度梯度等因素可导致检测数据差异的问题。X射线荧光光谱仪能够非破坏性的进行多元素分析，具有快速、准确、简便、精确度高等优点，但在鉴别过程中，标准样品的获取比较昂贵，由于在样品的制备过程中，损失难以避免，往往出现制备的实际样品偏离标准样品很大、或者存在不均匀、重现性差等情况。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法。通过所述方法能够容易获得符合要求的ABS标准样品。

本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：

一种用于X射线荧光光谱分析的ABS标准样品的制备方法，包括如下步骤：

S1.制备含目标金属元素的粉末原料，所述粉末原料的大小为过400目筛；

S2.选取目标金属元素含量低于仪器检测限的ABS树脂，并确认其中不含抗氧剂、增塑剂；

S3.按相对于ABS树脂质量2‰~3‰的比例加入润滑剂，将ABS树脂与润滑剂混合均匀；

S4.根据标准样品中金属含量的需求，按照如下规则确认金属的添加量：

A.镉元素：当ABS标准样品中，镉元素的目标含量<100ppm时，镉元素的添加量=目标含量×（1.1±5%）；

当ABS标准样品中，100ppm≤镉元素的目标含量≤3000ppm时，镉元素的添加量=目标含量×（1.05±5%）；

B.铅元素：当ABS标准样品中，铅元素的目标含量≤3000ppm时，铅元素的添加量=目标含量×（1.05±5%）；

C.汞元素：当ABS标准样品中，汞元素的目标含量≤3000ppm时，汞元素的添加量=目标含量×（1.2±5%）；

D.铬元素：当ABS标准样品中，铬元素的目标含量<1000ppm时，铬元素的添加量=目标含量×（1.05±5%）；

当ABS标准样品中，1000ppm≤铬元素的目标含量≤3000ppm时，铬元素的添加量=目标含量×（1.1±5%）；

S5.依据S4.的规则换算粉末原料的添加量，并将粉末原料与S3.混合后的ABS树脂放入高混机中，在100~400r/min的搅拌速度下进行第一次混合；混合均匀后，再加入相对于ABS树脂质量0.5‰~1.5‰的润滑剂，在500~1200r/min的搅拌速度下进行第二次混合；