[发明专利]一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法

权利要求书

1.一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，具体步骤如下：

(1)准确称量M₁g的三醋酸甘油酯样品，加入M₂g的乙醚或甲醇为溶剂进行分子蒸馏收集轻组分，分子蒸馏的进料速度2mL/min，真空度为4MPa，温度60℃，刮板转速180rpm/min；样品质量M₁和溶剂质量M₂满足以下关系：5M₂<M₁<100M₂；

(2)用气相色谱-质谱联用仪分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度，另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的峰面积；

(3)将步骤(1)中收集的轻组分进入气相色谱-质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据，并通过步骤(2)中的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量W₂，该含量需除以相应富集倍数M₁/M₂，得到原三醋酸甘油酯样品中各种被测组分含量W₁，其各种被测组分含量计算公式如下：W₂＝W₁*M₁/M₂；

所述气相色谱-质谱联用仪的色谱柱采用规格为60m×0.32mm×1.8um色谱柱HP-VOC毛细柱，载气：氦气，纯度99.999％，载气流量1～2mL/min；所述气相色谱-质谱联用仪的进样口温度250℃，进样量2～4μL，分流比2:1～5:1，分流气体进入质谱检测；所述气相色谱-质谱联用仪的柱温箱升温程序：先在40℃的初温下保持2～3min，而后按3～5℃/min升温至180℃保持1～4min，6～10℃/min升温至200℃保持5～10min。

2.根据权利要求1所述的一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，其特征在于:所述气相色谱-质谱联用仪的质谱条件为传输线温度250℃；离子源温度230℃；溶剂延迟1～3min。

3.根据权利要求1所述的一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，其特征在于:所述步骤(2)中被测组分为易挥发杂质组分，具体包括丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸正丙酯、苯、甲苯、二甲苯中的一种或任意几种；色谱溶剂为纯乙醚或甲醇。

4.根据权利要求3所述的一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，其特征在于所述步骤(2)中标准曲线溶液的的有效检测范围如下：所述丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸正丙酯均为5～160mg/L；所述甲苯、二甲苯均为0.5～16mg/L；所述苯为0.2～6.4mg/L。

5.根据权利要求3所述的一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，其特征在于所述步骤(2)中所述标准溶液的配制分为六级，首先分别称取0.2～0.8g的丙酮、乙酸、乙醇、异丙醇、乙酸正丙酯，30～60mg的甲苯、二甲苯，10～20mg的苯，均使用色谱纯乙醚或甲醇定容至25ml，得到储备液；分别取各储备液1mL，用于色谱纯乙醚或甲醇定容至100ml，得到第一级标准溶液；取各个一级标准溶液5mL，采用色谱纯乙醚或甲醇定容至10mL，成为二级标准溶液；按照以上2倍稀释的方式，分别制备三至六级标准溶液。