[发明专利]一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法

说明书

本发明提供一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC‑MS定量检测方法。该方法首先用气相色谱‑质谱联用仪分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，然后将三醋酸甘油酯加入乙醚或甲醇为溶剂进行分子蒸馏收集轻组分，并将收集的轻组分进入气相色谱‑质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据，然后通过绘制的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量，该含量需除以相应富集倍数，得到原三醋酸甘油酯样品中各种被测组分含量。本发明可以用于检测三醋酸甘油酯中的各种易挥发性物质，可提供三醋酸甘油酯样品中可能影响卷烟感官品质的挥发性化学成分的量化信息，具有较好的实用价值。

技术领域

本发明涉及烟用三醋酸甘油酯的挥发性组分的检测，具体一种采用对三醋酸甘油酯中挥发性物质进行分离富集，直接进样气相色谱-质谱仪中进行定量分析的烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法。

背景技术

三醋酸甘油酯是一种无色无味油状液体，能与乙醇、乙醚、氯仿和苯混溶，微溶于水和二硫化碳。因为其无毒、无刺激性的特点，三醋酸甘油酯被应用作香料固定剂、溶剂、增韧剂，并能广泛应用于化妆品、铸造业、医药、染料和制造业等行业。在卷烟中的用途也非常广泛，例如盒片、接装纸油墨的溶剂和固定剂，香烟过滤嘴粘结剂，等等。通常三醋酸甘油酯是有甘油和乙酸酯化制备而成，因此，其杂质会有乙醇、甲醛、乙酸及酸酐、丙酮、苯、甲苯和多种醋酸甘油酯等。

卷烟辅材使用原料种类和规格众多，要求也多样化。同样名称的原料可能由于生产方法不同、生产工艺不同、主要成分不同、厂家分装存储不同等，造成杂质不同，存在不同程度的隐患。烟草行业多用国标YC 263-2014和YC 171-2014等来检测材料里VOC含量是否符合标准。但该项检测更侧重于安全隐患的排查，对气味物质和感官隐患没有严格限定，从而无法消除辅材给卷烟产品抽吸感官品质带来负面作用的风险隐患。并且，三醋酸甘油酯粘度较高，沸点较高，还有一些不挥发聚合物杂质，不宜直接进样气相质谱-色谱(GC-MS)分析，会污染仪器部件，现有方法需要与顶空仪联用。顶空实验对仪器要求较高，信号响应较弱，检出限较高，部分挥发性物质不易被准确检测出。

发明内容

本发明的目的在于针对卷烟辅材所使用的三醋酸甘油酯提供一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，该方法重点对感官品质有关联的挥发性杂质组分，并富集收集，提高目标检测物的检出限，提升后续检测的精确度，实现直接使用顶空串联GC-MS仪和气相氢火焰离子化检测器(GC-FID)所测不出、测不准的目标物检测工作；可以直接进样GC-MS色谱，通过外标法定量分析，不会引起仪器部件污染。

本发明提供的技术方案：一种烟用三醋酸甘油酯挥发性成分GC-MS定量检测方法，具体步骤如下：

(1)准确称量M₁g的三醋酸甘油酯样品，加入M₂g的乙醚或甲醇为溶剂进行分子蒸馏收集轻组分，分子蒸馏的真空度为3～10MPa，温度50～70℃，进样速率1～5mL/min，刮膜转速100-400r/min；样品质量M₁和溶剂质量M₂满足以下关系：5M₂<M₁<100M₂；

(2)用气相色谱-质谱联用仪分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度，另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的峰面积；

(3)将步骤(1)中收集的轻组分进入气相色谱-质谱联用仪分析获得待测样品中各种被测组分的数据，并通过步骤(2)中的标准曲线计算出待测样品中的各种被测组分的含量W₂，该含量需除以相应富集倍数M₁/M₂，得到原三醋酸甘油酯样品中各种被测组分含量W₁，其各种被测组分含量计算公式如下：W₂＝W₁*M₁/M₂；