[发明专利]一种超深度脱硫催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种超深度脱硫催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将多孔碳以1:30-70的质量比分散于氧化性酸溶液中，恒温搅拌，抽滤，用去离子水洗涤至pH＝7，将产物真空干燥，得到氧化后的多孔碳；

(2)将所述氧化后的多孔碳分散于含镍无机盐和氨水的溶液中，恒温搅拌，抽滤，用氨水洗涤，真空干燥，氮气气氛焙烧，得到负载镍的多孔碳；

(3)将所述负载镍的多孔碳于氢气气氛下焙烧，然后保持氢气气氛，通入有机磷溶液进行磷化；

(4)停止注入有机磷溶液，保持氢气气氛，焙烧，得到负载Ni₂P的多孔碳，即超深度脱硫催化剂。

2.如权利要求1所述的超深度脱硫催化剂的制备方法，其中，所述多孔碳包括活性炭、石墨烯、CMK-1和CMK-3中的一种或几种的组合。

3.如权利要求1所述的超深度脱硫催化剂的制备方法，其中，所述氧化性酸为浓度1-5mol/L的硫酸溶液或浓度1-5mol/L的硝酸溶液。

4.如权利要求1所述的超深度脱硫催化剂的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述恒温搅拌的温度为50-100℃，搅拌时间为2-5h；所述真空干燥的温度为90-130℃，真空干燥时间为9-15h。

5.如权利要求1所述的超深度脱硫催化剂的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述氧化后的多孔碳与含镍无机盐和氨水的溶液的比例为每1g氧化后的多孔碳分散于100-300mL溶液中；

在所述含镍无机盐和氨水的溶液中，以Ni计，镍无机盐的浓度为0.5-1mol/L，以NH₃·H₂O计，氨水浓度为5-7mol/L；

优选地，所述镍无机盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或者几种的组合。

6.如权利要求1所述的超深度脱硫催化剂的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述恒温搅拌的温度为20-50℃，搅拌时间为10-15h，洗涤用氨水的浓度0.3-1mol/L，氨水洗涤次数为2-5次。

7.如权利要求1所述的超深度脱硫催化剂的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述真空干燥的温度为90-130℃，真空干燥时间为9-15h；

所述焙烧的温度为300-500℃，焙烧时间为3-5h。

8.如权利要求1所述的超深度脱硫催化剂的制备方法，其中，在步骤(3)中，所述氢气气氛为：氢气压力0.1-0.5MPa，氢气流速10-30mL/min；所述焙烧的温度为300-500℃，焙烧时间为1-3h。

9.如权利要求1所述的超深度脱硫催化剂的制备方法，其中，在步骤(3)中，通入有机磷溶液时的温度为250-300℃，磷化时间为10-20h；所述有机磷溶液为浓度3-5wt％的三苯基磷环己烷溶液。

10.如权利要求1所述的超深度脱硫催化剂的制备方法，其中，在步骤(4)中，所述焙烧的温度为300-500℃，焙烧时间为2-5h。