[发明专利]高密度钼管靶材的成型和制作工艺

说明书

高密度钼管靶材的成型和制作工艺，包括利用钼料和镧熔炼制得坯带的步骤，将坯带进行烧结、轧制的步骤，坯带破碎球磨的步骤，制得一序坯体的步骤，制得二序坯体的步骤，制得三序坯体的步骤，经空气锤锻平直后进行精细加工的步骤。本发明采用热挤压、等静压、锤锻的方式，对坯体进行处理，钼管内部的位错密度高，位错相互交截形成割阶，使钼管的强度提高。热轧时变形量的控制，两次热轧使位错重新进行滑移，降低了晶格的畸变程度，增加其塑性。通过实验能够证实，超过该热轧工艺范围，易导致轧制坯体边缘破裂，轧制中材料出现断裂的情况。

技术领域

本发明涉及靶材技术领域，具体涉及一种高密度钼管靶材的成型和制作工艺。

背景技术

靶材是高速荷能粒子轰击的目标材料。靶材主要应用在ITO导电玻璃、DWDM（高密度多工分配器）、CD-R、CD-RW、DVD、EMI（抗电磁波干扰）、OLED、磁性材料、感测元件、压电材料、硬化膜、高温超导等产品上。特别是考虑到环境保护因素，中国对清洁能源由其是太阳能的认识进一步加深，利用太阳能是中国目前甚至未来很长一段时间获取能源的必然走向，针对这一趋势，中国的难熔金属企业应加大对靶材生产投入，以满足市场需求。但国内多数难熔金属企业没有压力加工设备，如何选用钼粉，利用现有生产线，生产出满足市场要求的高密度、高纯度钼靶材，是目前难熔金属界的重中之重。

发明内容

本发明的目的是提供一种高密度钼管靶材的成型和制作工艺，生产出满足市场要求的高密度、高纯度靶材。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：高密度钼管靶材的成型和制作工艺，包括以下工艺步骤：

（1）、选取纯度＞99.96%的钼料，超声波清洗2~5h后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干，将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2160~2250℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后，加入重量为钼料重量0.3~0.6%的镧，再在该温度下熔炼15~25min后，随炉冷却至室温，制得坯带，备用；

（2）、将坯带置于炉体中进行烧结后，在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制，当坯带的一次变形量为20~60%时，采用碳钢包覆在坯带外面，在1200℃下进行轧制，当坯带的二次变形量为70%时，将坯带在1250℃下保温2h，备用；其中，烧结温度为1950~2000℃，保温8~10h；

（3）、将坯带破碎后进行一次球磨16h以上，制成粉料，将该粉料和水按照1：0.8~1的重量比混合进行二次球磨，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0~3.0微米，备用；

（4）、按照粉料：分散剂：去离子水=100：1~3：200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水，混合后超声波处理20~30min，形成浆体，在其中加入氨水和冰醋酸，使其pH值达到7.4，将浆体置于真空室中进行消泡处理后，注入钼管模具中压力成型，硬化后静置24h以上，形成一序坯体，备用；

（5）、将一序坯体置于炉体中，在400~600℃下保温1~2h，碱洗后将其送入压力为180~200MPa的冷等静压室中处理5~10min，形成二序坯体，备用；

（6）、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结，烧结温度为1950~2000℃，保温8~10h，随炉冷却至室温，形成三序坯体，备用；

（7）、将三序坯体经空气锤锻平直后，进行精细加工，制得钼管靶材。

进一步地，步骤（3）中，二次球磨后粉料中的钼粉的松装密度＞1.10g/cm3，流动性为40~50g/s，钼粉粒度为单峰、正态分布，d(0,1)=6~6.5微米，d(0,5)=14~15微米，d(0,9)=40~45微米。本发明选用的钼粉，在高倍数下分布疏松，钼粉以单颗粒形式存在，无团聚现象。