[发明专利]一种利用二氧化碳合成烟酸的方法有效
| 申请号： | 201610992599.0 | 申请日： | 2016-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN108069897B | 公开（公告）日： | 2021-01-12 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请（专利权）人： | 湖南尔康制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410331 湖南省长沙市长沙国家生*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 二氧化碳 合成 烟酸 方法 | ||
1.一种利用二氧化碳合成烟酸的方法，其特征在于：于150ml不锈钢高压釜中，加入3-溴吡啶3.16g，乙醇36.86g，加入0.26g醋酸钯和0.06g二乙基锌复配催化剂； 密闭反应釜后，充入5Mpa纯度99.9％的二氧化碳，磁子转速180r/min条件下，控温仪控制温度程序升温至200℃，反应3h，冷却至室温，釜内气体通过压力控制阀缓慢排出反应器，用乙醇溶剂吸收，待釜内气体释放完毕，开釜收集反应液和吸收液，置于蒸馏瓶中于105℃左右进行减压蒸馏，直至接近蒸干，馏出部分进行冷凝回收，以备循环使用；经减压蒸馏较为完全地去除了吡啶，但不可避免的还有副产物及其他杂质的存在，将减压蒸馏得到的固体物质，用10％的氢氧化钠溶液溶解，过滤除去不溶物杂质，将得到的滤液加热浓缩，趁热用盐酸调pH值到3.5；将调好pH值的溶液缓慢降温冷却，同时进行缓慢搅拌，搅拌速度30r/min，温度降至20℃时，析出晶体，过滤得到粗品烟酸；将粗品烟酸与水按1:4的质量比加热溶解，温度不低于60℃，缓慢降温冷却，同时进行缓慢搅拌，搅拌速度30r/min，温度降至15℃，析出晶体，过滤得到烟酸成品；将过滤得到的烟酸于100℃下，干燥2小时，得成品烟酸，得率：86.3％。
2.一种利用二氧化碳合成烟酸的方法，其特征在于：于150ml不锈钢高压釜中，加入3-溴吡啶6.32g，乙醇36.86g，加入0.26g醋酸钯和0.06g二乙基锌复配催化剂； 密闭反应釜后，充入5Mpa纯度99.9％的二氧化碳，磁子转速180r/min条件下，控温仪控制温度程序升温至200℃，反应3h，冷却至室温，釜内气体通过压力控制阀缓慢排出反应器，用乙醇溶剂吸收，待釜内气体释放完毕，开釜收集反应液和吸收液，置于蒸馏瓶中于105℃左右进行减压蒸馏，直至接近蒸干，馏出部分进行冷凝回收，以备循环使用；经减压蒸馏较为完全地去除了吡啶，但不可避免的还有副产物及其他杂质的存在，将减压蒸馏得到的固体物质，用10％的氢氧化钠溶液溶解，过滤除去不溶物杂质，将得到的滤液加热浓缩，趁热用盐酸调pH值到3.5；将调好pH值的溶液缓慢降温冷却，同时进行缓慢搅拌，搅拌速度30r/min，温度降至20℃时，析出晶体，过滤得到粗品烟酸；将粗品烟酸与水按1:4的质量比加热溶解，温度不低于60℃，缓慢降温冷却，同时进行缓慢搅拌，搅拌速度30r/min，温度降至15℃，析出晶体，过滤得到烟酸成品；将过滤得到的烟酸于100℃下，干燥2小时，得成品烟酸，得率：77.6％。
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