[发明专利]一种利用二氧化碳合成烟酸的方法有效

专利信息
申请号: 201610992599.0 申请日: 2016-11-11
公开(公告)号: CN108069897B 公开(公告)日: 2021-01-12
发明(设计)人: 帅放文;王向峰;章家伟 申请(专利权)人: 湖南尔康制药股份有限公司
主分类号: C07D213/80 分类号: C07D213/80
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410331 湖南省长沙市长沙国家生*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 二氧化碳 合成 烟酸 方法
【说明书】:

发明公开一种利用二氧化碳合成烟酸的新方法,属于有机化学品合成领域,由3‑卤代吡啶,二氧化碳为原料,乙醇做溶剂,在催化剂作用下直接制备烟酸;所述催化剂的特征在于催化剂活性组分由醋酸钯与二乙基锌复配组成,催化剂用量为3‑溴吡啶:催化剂=20:1~2重量比,反应温度100~250℃,反应压力1~10 MPa,反应时间1~5 h;本发明将二氧化碳直接作为化工原料合成化学品,这是最主要、也是较有价值的利用二氧化碳的方式,并且目的产品的收率和选择性较高,有利于降低烟酸的生产成本,具有很好的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及一种烟酸的合成,具体涉及由3-卤代吡啶、二氧化碳为原料,乙醇为溶剂,在催化剂存在下制备烟酸的方法,属于有机化学品合成技术领域。

背景技术

烟酸,即吡啶-3-甲酸,又称尼可酸,简称VB3,分子式为:C6H5NO2,结构式为:,分子量123.11,白色或淡黄色针状结晶或粉末,无臭或微臭,味微酸。密度1.4738 g/cm3,熔点234~238 ℃。在空气中稳定,且不吸湿,水溶液显酸性。在水中略溶,在沸水、沸乙醇、氢氧化钠溶液中均易溶。烟酸在体内与蛋白质结合形成辅酶,参与机体氧化还原,是动物机体必需的营养成分之一。烟酸是所有维生素中结构最简单,理化性质最稳定的一种维生素,不容易被酸、碱、金属离子、热、光、氧化剂及加工贮存等因素破坏。烟酸是一种重要的有机合成原料,其应用领域覆盖医药、食品、饲料添加剂以及化工助剂等行业。

烟酸的生产方法很多。目前烟酸的合成方法主要包括:试剂氧化法(硝酸、高锰酸钾等)、氨氧化法、液相氧化法、空气直接氧化法、电解氧化法、生物氧化法和吡啶羟基化法等。但从经济性和工艺上比较,这些方法都存在一定不足:试剂直接氧化法虽然操作简单,氧化剂来源广泛,但一般需要较高温度或压力,产品纯度低,色泽欠佳,三废污染严重,目前发达国家己淘汰了此法。氨氧化法其明显的缺点是从原料烷基吡啶制得产品需要至少两步独立的化学反应,加大了设备投资。气相氧化法一步合成烟酸的技术关键在于筛选一种选择性好、转化率高的优质催化剂,等等。近年来,以二氧化碳为碳氧资源的化工利用日益受到重视,鉴于上述路线存在的缺点和二氧化碳作为重要碳氧资源的利用价值,有必要发展一条高效且环境友好的合成路线,实现二氧化碳低成本清洁合成烟酸。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种工艺简单、操作方便、浪费更少、成本低,转化率高且以二氧化碳与3-卤代吡啶为原料,利用催化剂合成烟酸的方法。

为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种利用二氧化碳合成烟酸的新方法,其特征在于:该方法以3-卤代吡啶,二氧化碳为原料,乙醇为溶剂,在催化剂作用下反应,3-卤代吡啶与乙醇投料摩尔比为乙醇:3-卤代吡啶=5~30:1,反应温度100~250 ℃,反应压力1~10 Mpa,反应时间1~5 h,催化合成烟酸;

所述催化剂为醋酸钯与二乙基锌复配物;

所述催化剂用量为3-卤代吡啶:催化剂=10:1重量比;

所述复配物催化剂中醋酸钯与二乙基锌比例为:醋酸钯:二乙基锌=5:1重量比;

所述3-卤代吡啶与乙醇投料摩尔比为乙醇:3-卤代吡啶=20:1;

所述的3-卤代吡啶为3-溴吡啶;

所述催化剂为醋酸钯与二乙基锌复配物;

所述复配物催化剂中醋酸钯与二乙基锌比例为:醋酸钯:二乙基锌=5:1重量比;

所述反应温度为200 ℃,反应压力为5 MPa,反应时间为3 h;

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