[发明专利]沃替西汀氢溴酸盐α晶型的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610994014.9 申请日: 2016-11-11
公开(公告)号: CN108069924A 公开(公告)日: 2018-05-25
发明(设计)人: 朱建荣;周薪波;张中良;张林海;胡秀荣 申请(专利权)人: 浙江京新药业股份有限公司
主分类号: C07D295/096 分类号: C07D295/096
代理公司: 上海申浩律师事务所 31280 代理人: 贾师英
地址: 312500 浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氢溴酸盐 制备 制备工艺 结晶性 重现性 收率
【权利要求书】:

1.一种制备沃替西汀氢溴酸盐α晶型的方法,包括以下步骤:

将沃替西汀氢溴酸盐粗品在溶剂中加热溶解,形成澄清液,然后降温冷却,加入沃替西汀氢溴酸盐α晶型作为晶种,析晶、过滤、干燥,即得沃替西汀氢溴酸盐α晶型;

所述溶剂选自醇与水的混合溶剂或氯仿,其中醇与水的体积比为1:1~2,所述醇选自甲醇、乙醇、或它们的混合物。

2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述沃替西汀氢溴酸盐粗品为沃替西汀氢溴酸盐的无定型、非α晶型、多晶型、或它们的混合物。

3.根据权利要求1的方法,其特征在于,将沃替西汀氢溴酸盐粗品在溶剂中加热至50~70℃溶解。

4.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其特征在于,所述沃替西汀氢溴酸盐粗品与溶剂的质量体积比为1:4~10(g/ml)。

5.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述晶种加入量为沃替西汀氢溴酸盐粗品的1~5wt%。

6.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述降温冷却是指将澄清液降温至室温或置于冰水浴中冷却。

7.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述析晶是指在0~30℃的温度下析晶,析晶时间为0.5-4小时。

8.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述析晶是指在0~10℃的温度下析晶,析晶时间为0.5-4小时。

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