[发明专利]一种基于液相色谱的SBS改性沥青剂量测试方法有效
申请号: | 201610994786.2 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106526027B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 王瑞林;李智慧;张宏武;陈明星;孔繁盛;张晓燕;刘伟;祝海折;郝文斌;周维锋;王国忠;牛彦峰;成志强 | 申请(专利权)人: | 山西省交通科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张洪年 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液相色谱 色谱峰 面积积分法 测试 标准样品 材料检测 基线校正 剂量标准 剂量控制 连续色谱 现场使用 样品溶液 色谱图 基线 色谱 扫描 室内 分割 生产 | ||
1.一种基于液相色谱的SBS改性沥青剂量测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别制备不同剂量的SBS改性沥青样品;
(2)配制用于液相色谱扫描的SBS改性沥青样品溶液;
(3)对各个标准样品进行液相色谱扫描;
(4)运用SBS改性沥青液相色谱最佳基线面积积分法对色谱图进行基线校正,测定各个标准样品的SBS改性剂色谱峰面积;
(5)建立SBS改性剂色谱峰面积与SBS剂量之间的关系,形成SBS改性剂剂量标准曲线,用于未知剂量SBS改性沥青质量控制;
步骤(4)中,对扫描得图谱中,流动相在未吸收待检样品时段,通过GRG2非线性最优化算法使图谱的值得到最佳归零,此时图谱中的X轴被定义为此液相色谱的最佳基线,待被检样品出峰后,依照此基线进行面积积分,得出待测样品对应的峰面积;
所述GRG2非线性最优化算法使图谱的值得到最佳归零,步骤如下:
(a)设置修正值A,令未吸收待检样品的图谱中的每个值与A相减,再求平方,之后累加;
(b)在无约束条件下,改变A的数值,通过GRG2非线性最优化算法对以上累加值计算其最小值,整张图谱与A值相减后,最小值对应的A值使未吸收待测样品的图谱中每一个值与0无限接近。
2.根据权利要求1所述的基于液相色谱的SBS改性沥青剂量测试方法,其特征在于,步骤(1)中,制备质量分数为3%~6%的SBS改性沥青样品。
3.根据权利要求2所述的基于液相色谱的SBS改性沥青剂量测试方法,其特征在于,步骤(1)中,首先盛取1kg普通沥青4份,普通沥青加热到180℃后,分别加入沥青质量3%、4%、5%、6%的SBS改性剂,普通搅拌机搅拌30min,再运用高速剪切机剪切30min,最后发育30min。
4.根据权利要求3所述的基于液相色谱的SBS改性沥青剂量测试方法,其特征在于,步骤(2)中,对不同剂量的SBS改性沥青分别取样0.1g,用四氢呋喃溶解并稀释100-1000倍(体积),再运用超声波震荡器震荡盛样烧杯1min使其充分溶解。
5.根据权利要求4所述的基于液相色谱的SBS改性沥青剂量测试方法,其特征在于,步骤(3)中,液相色谱流速1ml/min,检测波长为222nm,柱温30℃,流动相采用色谱级的四氢呋喃、正已烷和乙腈,流动相体积比为V(正已烷):V(四氢呋喃):V(乙腈)=1:1:1的混合溶液。
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