[发明专利]一种聚合物微球的制备方法有效
申请号: | 201610997689.9 | 申请日: | 2016-11-14 |
公开(公告)号: | CN106732217B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 王红;林剑豪;何艳萍;何江华;孙彦琳;祝琳华;司甜;郭荣鑫;严峰 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种聚合物微球的制备方法,其特征在于:通过机械搅拌将含有易挥发有机溶剂、有机溶剂可溶性聚合物和与聚合物不相溶的被包覆物质的混合溶液分散到水相体系中形成水包油微液滴,然后升温使有机溶剂缓慢挥发,聚合物与被包覆物质在界面处发生相分离,形成聚合物预包覆液滴,然后滴加预聚体和催化剂,经升温聚合反应后得到具有不同表面形貌的核壳结构聚合物微球;
上述方法的具体步骤如下:
(1)在室温下将与聚合物不相溶的被包覆物质、有机溶剂可溶性聚合物和易挥发有机溶剂放入容器中,充分搅拌至体系粘度为100mPa∙s~2000mPa∙s的均一溶液,其中有机溶剂可溶性聚合物的添加量是与聚合物不相溶的被包覆物质质量的10~120%;
(2)将装有搅拌器的三口烧瓶置于水浴锅中,加入含胶体保护剂的蒸馏水,其中胶体保护剂的量为蒸馏水质量0.5~4.0%;当胶体保护剂完全溶解后,在室温下将步骤(1)的混合液加入三口烧瓶中,然后在300~1200 rpm的转速下搅拌,以0.5~2℃/min的速率升温,当温度达到高于易挥发有机溶剂沸点10℃时停止升温,用冰浴将体系温度快速降低至20~25℃,得到聚合物预包覆液滴;
(3)将与聚合物不相溶的被包覆物质质量10~150%的预聚体滴加到步骤(2)的反应液中,预聚体加入的时间为0.5~3小时,用酸调节体系pH值为3.0~6.0,在400~1500 rpm的转速下进行搅拌,待预聚体滴加完成后,于65℃水浴再熟化3~4小时,经冷却、过滤、冲洗和干燥后得到表面具有不同形貌的核壳结构聚合物微球。
2.根据权利要求1所述的聚合物微球的制备方法,其特征在于:易挥发有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、碳酸二甲酯、石油醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的聚合物微球的制备方法,其特征在于:有机溶剂可溶性聚合物为甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物、丙烯酸乙酯-丙烯酸共聚物、丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物中的一种。
4.根据权利要求1所述的聚合物微球的制备方法,其特征在于:与聚合物不相溶的被包覆物质为水杨酸己酯、葵花籽油、丁香油、薄荷油、百里香油中的一种。
5.根据权利要求1所述的聚合物微球的制备方法,其特征在于:预聚体为尿素甲醛预聚物、三聚氰胺甲醛预聚物、尿三聚氰胺甲醛预聚物、苯胺甲醛预聚物、苯酚甲醛预聚物中的一种。
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