[发明专利]酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子发射光谱分析方法

权利要求书

1.一种酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1)制备系列铝标准溶液；

2)将系列铝标准溶液分别导入ICP光谱仪，测量铝元素的谱线强度，绘制铝元素的工作曲线；

3)称取0.1～1.0g钢铁试样置于玻璃烧杯中，3～10mL硝酸在加热炉上充分溶解，再加3～10mL盐酸继续溶解，经充分反应后，加入3～5mL高氯酸溶解至冒烟，得复合酸分解液；按上述步骤制取复合酸分解液二份，复合酸分解液中铝夹杂物直径分布在(0μm，8μm]；

4)将其中一份复合酸分解液，称为A，用滤纸过滤，滤液用二级水稀释并用容量瓶定容至100mL；另一份复合酸分解液，称为B，不过滤，直接用二级水稀释并用容量瓶定容至100mL；

5)将复合酸分解液A导入ICP光谱仪，测量铝谱线强度，经工作曲线转换成钢铁中酸溶铝的含量；

6)将装有复合酸分解液B的容量瓶放入超声波发生器，加水至水位离容量瓶底部6～20mm处，调节超声波频率至谐振点，振荡，使酸不溶铝在溶液中均匀分散，形成弥散的悬浮相，然后将复合酸分解液B导入ICP光谱仪，测量铝谱线强度，经工作曲线转换成钢铁中全铝含量；继而根据酸溶铝的含量和全铝含量，可以得到酸不溶铝的含量；

其中，所述硝酸为1体积密度为1.42g/mL的浓硝酸加3体积水制备得到的混合酸；所述盐酸为密度为1.19g/mL的浓盐酸；所述高氯酸为密度为1.67g/mL的浓高氯酸；所述铝的谱线波长为Al394.4nm或Al396.1nm；所述超声波发生器功率100W～200W，频率为20～100kHz；所述ICP工作条件为试液导入泵转速为100～125rpm、射频功率为1100～1200W、观察高度为12～15mm，试液提升量为0.5～0.8L/min、光强采集时间为10～20s。

2.根据权利要求1所述的酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，其特征在于：

所述步骤1)中系列标准溶液的系列为5～10个。

3.根据权利要求1或2所述的酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，其特征在于：

所述步骤4)制取的二份复合酸分解液所取的钢铁试样的量相同。

4.根据权利要求1或2所述的酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，其特征在于：

所述步骤6)振荡时间不少于10s。