[发明专利]酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子发射光谱分析方法

说明书

本发明公开了一种酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，包括以下步骤：1)制备系列铝标准溶液，分别导入ICP光谱仪，测量铝元素的谱线强度，绘制铝元素的工作曲线；2)称取钢铁试样置于玻璃烧杯中，依次经硝酸、盐酸和高氯酸溶解，得复合酸分解液；按上述步骤制取复合酸分解液二份；4)将其中一份复合酸分解液用于测定酸溶铝；另一份复合酸分解液，不过滤，定容后放入超声波发生器，加水至水位离容量瓶底部6～20mm处，调节超声波频率至谐振点，振荡，使酸不溶铝在溶液中均匀分散，然后导入ICP光谱仪，测量全铝含量。本发明通过增加一种超声波清洗器，使得以往分析起来很困难的全铝分析容易，具有操作简便、快速准确的特点。

技术领域

本发明涉及钢铁中元素分析技术领域，具体地指一种钢铁中酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子发射光谱分析方法(以下简称ICP法)。

背景技术

钢铁中铝对很多钢种的性能有着重要影响，因而被列为一种常规分析元素，不论在钢铁生产过程中还是在机械设备设计、制造过程中均需对铝的含量、状态进行严格的控制。铝在钢铁中以酸溶铝和酸不溶铝两种状态存在，二者之和称为全铝；前者具有细化钢材晶粒的作用，可以提高钢的强度，另外还可以提高钢的抗氧化性、改善电工钢的电磁性能，而后者是一种夹杂物，使钢的性能恶化，如线材在拉拔过程中发生脆断、硅钢的铁损增加。因此准确分析钢中全铝具有十分重要的意义。

在化学特性上，酸溶铝可以被无机酸分解，酸不溶铝则不能为无机酸所分解。钢铁试样经无机酸分解后，其滤液被用来分析酸溶铝，过滤的残渣经灼烧后用焦硫酸钾或碳酸钠熔融，熔块用酸分解后再用于分析酸不溶铝。用盐酸、硝酸和氢氟酸在微波炉内加压分解试样，可以测定钢中全铝。但是熔剂分解法不仅步骤较繁琐，而且熔剂中的杂质、灼烧和稀释可能引入的误差，使得分析下限不够低；微波消解法需用专用设备且这种设备并不普及。上述这些因素都制约了全铝或者酸不溶铝分析的广泛应用。

从现有国家标准GB/T 20125-2006“低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法”之“7.3.1节试样溶液的制备”可以看出，此方法测定的是酸溶铝。目前ICP法建立在测量均匀溶液的基础上，因而只能分析可溶成分。而不溶组分在通常情况下为沉淀物，在溶液中不是均匀存在，所以不能直接进行分析，这也是为什么熔剂分解法繁琐且分析下限较高而微波法消解设备昂贵还必须使用的原因。

虽然国家标准GB/T 4336-2016“碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)”可快速分析钢中全铝，但这是一种相对分析法，需要用ICP法来进行校正。另外，很多委托分析的样品是钻屑样品而非块状样，在这种情况下就只能用ICP法分析。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种钢铁中酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子体发射光谱分析方法，该方法通过制取两份试样分解液，其中一份进行过滤用于测定酸溶铝，另一份不过滤，置于超声波发生器中，使酸不溶铝残渣在分解液中形成均匀的悬浮物，导入ICP光谱仪测定全铝。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案包括如下步骤：

1)制备系列铝标准溶液；

2)将系列铝标准溶液分别导入ICP光谱仪，测量铝元素的谱线强度，绘制铝元素的工作曲线；

3)称取0.1～1.0g钢铁试样置于玻璃烧杯中，3～10mL硝酸在加热炉上充分溶解，再加3～10mL盐酸继续溶解，经充分反应后，加入3～5mL高氯酸溶解至冒烟，得复合酸分解液；按上述步骤制取复合酸分解液二份；

4)将其中一份复合酸分解液，称为A，用滤纸过滤，滤液用二级水稀释并用容量瓶定容至100mL；另一份复合酸分解液，称为B，不过滤，直接用二级水稀释并用容量瓶定容至100mL；

5)将复合酸分解液A导入ICP光谱仪，测量铝谱线强度，经工作曲线转换成钢铁中酸溶铝的含量；