[发明专利]一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法有效
申请号: | 201611000646.5 | 申请日: | 2016-11-14 |
公开(公告)号: | CN106277041B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 齐西伟;李颖;包立;魏新芳;王丹;张敏;张晓燕 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镓酸镧固溶 钛酸钡 制备 方法 | ||
1.一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,其特征在于,包括:
步骤S10:通过溶胶凝胶法或固相法制备镓酸镧固溶钛酸钡晶体,所述镓酸镧固溶钛酸钡的化学结构式为(1-x)LaGaO3-xBaTiO3;
步骤S20:从所述镓酸镧固溶钛酸钡晶体上切取大小适中的晶体块放入激光悬浮炉的喷嘴中,调节所述喷嘴中的氧气流大小使得所述晶体块处于悬浮状态,开启所述激光悬浮炉的激光发生开关,通过激光将所述晶体块熔化为稳定的悬浮液滴;
步骤S30:关闭所述激光发生开关,使得所述激光的功率迅速降为零,所述悬浮液滴冻结为透明所述镓酸镧固溶钛酸钡非晶。
2.根据权利要求1所述的一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,其特征在于,在所述步骤S10中,所述溶胶凝胶法包括:
步骤S111:分别将硝酸镧、硝酸镓、柠檬酸溶解于去离子水与冰乙酸的混合液中,将得到的溶液混合、搅拌成透明溶液;
步骤S112:将乙酸钡和钛酸四丁酯溶解于酒精和冰乙酸混合液当中,搅拌形成透明溶液;
步骤S113:将步骤S111和步骤S112中得到的两种所述透明溶液混合、搅拌,在室温静置形成湿凝胶;
步骤S114:将所述湿凝胶烘干为干凝胶;
步骤S115:所述干凝胶顺次经过研碎成粉末;
步骤S116:将所述粉末过筛并将粗大颗粒再次研磨,直至所述粉末全部通过筛选;
步骤S117:将过筛后的粉末放在马弗炉中进行预烧;
步骤S118:在预烧之后的所述粉末中加入粘结剂后搅拌形成颗粒;
步骤S119:将所述颗粒压制成块状体;
步骤S120:将所述块状体放在马弗炉中进行烧结形成所述镓酸镧固溶钛酸钡晶体。
3.根据权利要求2所述的一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,其特征在于,在所述步骤S112中,钛酸四丁酯与冰乙酸的体积比为1:4。
4.根据权利要求2所述的一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,其特征在于,在所述步骤S117中,预烧的温度为850℃,预烧时间为2小时,所述步骤S120中,烧结温度为1200℃,烧结时间为2小时。
5.根据权利要求2所述的一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,其特征在于,在所述步骤S113中,混合、搅拌后得到的溶液中的La3+离子、Ga3+离子、Ba2+离子、Ti4+离子的摩尔百分比之和为100%。
6.根据权利要求1所述的一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,其特征在于,在所述步骤S10中,所述固相法包括:
步骤S121:氧化镧、氧化镓、碳酸钡和二氧化钛混合后球磨成为混合颗粒;
步骤S122:将所述混合颗粒进行干燥;
步骤S123:将干燥后的所述混合颗粒研碎成粉末;
步骤S124:将所述粉末过筛并将粗大颗粒再次研磨,直至所述粉末全部通过筛选;
步骤S125:将过筛后的粉末放在马弗炉中进行预烧;
步骤S126:在预烧之后的所述粉末中加入粘结剂后搅拌形成颗粒;
步骤S127:将所述颗粒压制成块状体;
步骤S128:将所述块状体放在马弗炉中进行烧结形成所述镓酸镧固溶钛酸钡晶体。
7.根据权利要求6所述的一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,其特征在于,在所述步骤S121中,在氧化镧、氧化镓、碳酸钡和二氧化钛的混合物中加入助磨剂后再进行球磨。
8.根据权利要求6所述的一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,其特征在于,在所述步骤S125中,预烧的温度为900℃,预烧时间为24小时,在所述步骤S128中,烧结温度为1300℃,烧结时间为36小时。
9.根据权利要求6所述的一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,其特征在于,在所述步骤S121中,所述混合颗粒中的La3+离子、Ga3+离子、Ba2+离子、Ti4+离子的摩尔百分比之和为100%。
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