[发明专利]一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法有效
申请号: | 201611000646.5 | 申请日: | 2016-11-14 |
公开(公告)号: | CN106277041B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 齐西伟;李颖;包立;魏新芳;王丹;张敏;张晓燕 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镓酸镧固溶 钛酸钡 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及非晶材料制备方法技术领域,具体而言,涉及一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法。
背景技术
非晶短程有序、长程无序、各向同性,具有许多优于晶体的物理性能、化学性能、电磁性能,在信息、能源、生物、精密机器、航空航天等方面有广阔的应用前景,受到了国内外研究者的广泛关注。
处在高能态的液态物质,随着温度降低或压力升高,会趋向低能量的稳定平衡晶态,在液态和晶态之间会存在很多的热力学亚稳相,包括不同能量状态的亚稳非晶相,随着能量逐渐降低非晶材料的结构发生变化变为稳定的晶态,如何能够使得液态物质在冷却后依旧保持亚稳非晶相是学术界的一项难题。
镓酸镧是当前一种发展良好的中温电解质材料,钛酸钡是一种十分重要的电子陶瓷材料,因其介电常数较高在电容器及传感器等方面有许多应用,两者同属钙钛矿结构,具有一定的固溶度。其中,镓酸镧固溶钛酸钡非晶相对于镓酸镧固溶钛酸钡晶体具有更加广阔的应用空间和市场价值。
现有技术中制备镓酸镧固溶钛酸钡非晶的过程需要在容器中进行镓酸镧固溶钛酸钡晶体加热后在快速冷却形成,冷却的过程由于与容器接触会形成非均质形核,不利于非晶的形成,也会影响最终形成的镓酸镧固溶钛酸钡非晶的性能。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,以解决现有技术中镓酸镧固溶钛酸钡非晶制备过程容易形成非均质形核的问题。
为了实现上述目的,本发明提供了一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法,包括S10至步骤S30,其中,步骤S10:通过溶胶凝胶法或固相法制备镓酸镧固溶钛酸钡晶体,镓酸镧固溶钛酸钡的化学结构式为(1-x)LaGaO3-xBaTiO3;步骤S20:从镓酸镧固溶钛酸钡晶体上切取大小适中的晶体块放入激光悬浮炉的喷嘴中,调节喷嘴中的气流大小使得晶体块处于悬浮状态,开启激光悬浮炉的激光发生开关,通过激光将晶体块熔化为稳定的悬浮液滴;步骤S30:关闭激光发生开关,使得激光的功率迅速降为零,悬浮液滴冻结为透明镓酸镧固溶钛酸钡非晶。
进一步地,在步骤S10中,溶胶凝胶法包括步骤S111至步骤S120,其中,步骤S111:分别将硝酸镧、硝酸镓、柠檬酸溶解于去离子水与冰乙酸的混合液中,将得到的溶液混合、搅拌成透明溶液;步骤S112:将乙酸钡和钛酸四丁酯溶解于酒精和冰乙酸混合液当中,搅拌形成透明溶液;步骤S113:将步骤S111和步骤S112中得到的两种透明溶液混合、搅拌,在室温静置形成湿凝胶;步骤S114:将湿凝胶烘干为干凝胶;步骤S115:干凝胶顺次经过研碎成粉末;步骤S116:将粉末过筛并将粗大颗粒再次研磨,直至粉末全部通过筛选;步骤S117:将过筛后的粉末放在马弗炉中进行预烧;步骤S118:在预烧之后的粉末中加入粘结剂后搅拌形成颗粒;步骤S119:将颗粒压制成块状体;步骤S120:将块状体放在马弗炉中进行烧结形成镓酸镧固溶钛酸钡晶体。
进一步地,在步骤S112中,钛酸四丁酯与冰乙酸的体积比为1:4。
进一步地,在步骤S117中,预烧的温度为850℃,预烧时间为2小时,步骤S120中,烧结温度为1200℃,烧结时间为2小时。
进一步地,在步骤S113中,混合、搅拌后得到的溶液中的La3+离子、Ga3+离子、Ba2+离子、Ti4+离子的摩尔百分比之和为100%。
进一步地,在步骤S10中,固相法包括步骤S121至步骤S128,其中,步骤S121:氧化镧、氧化镓、碳酸钡和二氧化钛混合后球磨成为混合颗粒;步骤S122:将混合颗粒进行干燥;步骤S123:将干燥后的混合颗粒研碎成粉末;步骤S124:将粉末过筛并将粗大颗粒再次研磨,直至粉末全部通过筛选;步骤S125:将过筛后的粉末放在马弗炉中进行预烧;步骤S126:在预烧之后的粉末中加入粘结剂后搅拌形成颗粒;步骤S127:将颗粒压制成块状体;步骤S128:将块状体放在马弗炉中进行烧结形成镓酸镧固溶钛酸钡晶体。
进一步地,在步骤S121中,在氧化镧、氧化镓、碳酸钡和二氧化钛的混合物中加入助磨剂后再进行球磨。
进一步地,在步骤S125中,预烧的温度为900℃,预烧时间为24小时,在步骤S128中,烧结温度为1300℃,烧结时间为36小时。
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