[发明专利]生产1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷的改进工艺

说明书

生产1.1.2‑三氯‑1.2.2‑三氟乙烷的改进工艺，使用四氯乙烯和无水氟化氢、氯气作为原料，在五氯化锑催化剂的存在下，采用液相氟化反应工艺生产1.1.2‑三氯‑1.2.2‑三氟乙烷，在生产工艺中设置一个四氯乙烯吸收塔，让来自反应产物气液分离塔顶的副产物氯化氢从四氯乙烯吸收塔底部进入吸收塔，原料四氯乙烯从吸收塔的顶部进入，和副产物氯化氢在吸收塔内逆流接触，把副产物氯化氢中夹带的小量产物1.1.2‑三氯‑1.2.2‑三氟乙烷完全吸收到原料四氯乙烯内。吸收完毕后的四氯乙烯进入一个中间槽，再用计量泵打入氟化反应釜进行反应。从而达到提高生产收率，降低原料单耗和生产成本的目的。

技术领域

本发明涉及一种卤代烃生产工艺的改进技术领域，具体涉及生产1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷的改进工艺。

背景技术

1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷是一种广泛应用的含氟化合物，主要用作电子器件和精密仪器的清洗剂，制备含氟中间体1.1.1-三氯-2.2.2-三氟乙烷和合成含氟材料聚三氟氯乙烯树脂的原料等。

以四氯乙烯、无水氟化氢、氯气为原料，在五氯化锑催化剂存在下，在一定的温度、压力下，通过液相氟化反应工艺方法生产1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷是一种早已应用的技术。其反应原理如下化学反应式所示：

也即四氯乙烯、氯气、氟化氢一起反应生成目标产物1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷，同时也生成副产物氯化氢。

现有的生产1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷的改进工艺流程如下：

原料四氯乙烯、无水氟化氢和氯气一起连续投入装有五氯化锑催化剂的氟化反应器中。生成的反应混合物首先进入反应回流塔，催化剂及低氟化度的中间产物从反应回流塔底部回到氟化反应器继续反应。产物1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷和副产物氯化氢从反应回流塔顶部出来后进入一个带有冷凝器的反应产物气液分离塔。在气液分离塔内大部分产品1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷和未反应的氟化氢被冷凝成液体后留在塔底，带有小量氟化氢的液态1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷产品从塔底引入到酸性料槽中，其后作进一步的脱酸和提纯处理。不能冷凝的副产物氯化氢，夹带着小量无水氟化氢和小量产物1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷的气相物料从气液分离塔顶部引出，再进入副产物氯化氢水吸收塔，形成盐酸后进入副产盐酸槽。

通常氟化反应用五氯化锑作为催化剂，反应温度控制在100～150℃，反应压力控制在0.5～0.8Mpa，反应产物气液分离塔塔顶温度控制在-10℃左右，压力控制在0.4～0.7Mpa之间，反应连续进行。

此工艺是目前工业上生产1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷的常规工艺，但此工艺存在的主要缺点是产物1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷很难在气液分离塔内完全冷凝成液体，因此从反应产品气液分离塔顶部出来的副产物氯化氢中含有小量的1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷，其含量占氯化氢重量的5％左右。这部分1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷很难回收，常在其后的水吸收和盐酸尾气处理过程中损失掉，造成1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷生产收率的下降和原料单耗的增加。一般情况下该部分的物料损失可造成产品收得率下降3％左右。因此有必要通过生产工艺和操作条件的改进，回收这部分反应产物，提高生产收率，降低生产成本。

发明内容

本发明正是针对现有技术存在的不足，提供了生产1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷的改进工艺。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

生产1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷的改进工艺，使用四氯乙烯和无水氟化氢、氯气作为原料，在五氯化锑催化剂的存在下，采用液相氟化反应工艺生产1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷。