[发明专利]一种高纯度无定形硼粉的合成方法在审
申请号: | 201611004339.4 | 申请日: | 2016-11-15 |
公开(公告)号: | CN108069431A | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 王婉婷;黄芬 | 申请(专利权)人: | 王婉婷 |
主分类号: | C01B35/02 | 分类号: | C01B35/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 115003 辽宁省营口市西*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无定形硼粉 高纯度 硼粉 过滤 合成 三氧化二硼 自蔓延反应 热处理 复杂操作 合成工艺 合成领域 能源消耗 提纯工艺 自蔓延法 镁粉 酸洗 | ||
1.一种高纯度无定形硼粉的合成方法,其特征在于:
(1)混合:将镁粉与三氧化二硼按照1:0.7-1:4质量比在混料机中混合均匀;
(2)自蔓延反应:将混合后物料置于温度在400-1200℃高温炉内,物料发生自蔓延反应,反应后物料冷却至室温;
(3)酸洗:配制浓度为2%-20%酸溶液,将盐酸溶液与自蔓延反应后物料按照物料:酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤,酸洗温度为80-110℃,酸洗时间1-4小时,酸洗结束后用过滤器进行固液分离;
(4)水洗:将酸洗、过滤后得到的固体物料以滤饼:水=1:3-1:50质量比,在20-100℃下,在水洗釜内洗涤10-30分钟,水洗结束后用过滤器进行固液分离,得到固体滤饼;
(5)热处理:将得到的固体滤饼放入温度在500-900℃范围内的高温炉内进行热处理(固体滤饼也可干燥后进行本操作),处理时间为1-5小时,可采用惰性气体进行保护;
(6)酸洗:配制浓度为2%-20%酸溶液,将酸溶液与热处理后物料按照物料:酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤,酸洗温度为50-90℃,酸洗时间0.5-2小时,
酸洗结束后用过滤器进行固液分离;
(7)水洗:将酸洗得到的固体物料以物料:水=1:3-1:50质量比,在20-100℃下,在水洗釜内洗涤10-30分钟,水洗结束后用过滤器进行固液分离;
重复洗涤2-7次,得到无定形硼粉滤饼;
(8)干燥:将滤饼放入80-110℃真空干燥箱,或放入90-120℃鼓风干燥箱内干燥2-5小时,得到纯度为95%以上的无定形硼粉。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度无定形硼粉的合成方法,其特征在于:步骤(3)所述的酸包括盐酸、硫酸、硝酸等。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度无定形硼粉的合成方法,其特征在于:步骤(5)所述的惰性气体包括氦气,氩气等。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度无定形硼粉的合成方法,其特征在于:步骤(6)所述的酸包括盐酸、硫酸、硝酸等。
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