[发明专利]一种高纯度无定形硼粉的合成方法

说明书

本发明公开了一种高纯度无定形硼粉的合成方法，属于无机化学合成领域。本发明研制了一种高纯度无定形硼粉合成工艺，利用镁粉及三氧化二硼为原料，经高温自蔓延反应‑酸洗‑过滤‑水洗‑过滤‑热处理‑水洗‑过滤‑干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95%硼粉工艺相比，省去了中间合成90级硼粉复杂操作，能源消耗少，适合于工业化生产。

技术领域

本发明属于无机化学合成领域，特别涉及一种高纯度无定形硼粉的合成方法。

背景技术

无定形硼粉是以原子无定形状态存在的无机材料，可应用于核电、军工、化工等领域中，具有良好的应用前景。目前，无定形硼粉合成方法有镁热自蔓延法、铝热自蔓延法、熔盐电解法、卤化硼还原法等，其中已工业化的合成方法为镁热自蔓延法，工业生产得到的硼粉纯度在90%左右，最高不超过93%，含量相对较低，无法满足部分领域的使用要求。因此，研制一种可工业化生产的高纯度无定形硼粉合成方法能够推动我国硼及相关行业的发展。

本发明研制了一种高纯度无定形硼粉合成工艺，利用镁粉及三氧化二硼为原料，经高温自蔓延反应-酸洗-水洗-热处理-酸洗-水洗-干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95硼粉工艺相比，省去了中间合成90级硼粉复杂操作，能源消耗少，适合于工业化生产。

发明内容

本发明提供了一种采用镁粉和三氧化二硼为原料，混合后经高温自蔓延反应-酸洗-水洗-热处理-酸洗-水洗-干燥，得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品。

本发明的具体操作步骤如下：

1. 混合：将镁粉与三氧化二硼按照1:0.7-1:4质量比在混料机中混合均匀；

2. 自蔓延反应：将混合后物料置于温度在400-1200℃高温炉内，物料发生自蔓延反应，反应后物料冷却至室温；

3. 酸洗：配制浓度为2%-20%酸溶液，将酸溶液与自蔓延反应后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤，酸洗温度为80-110℃，酸洗时间1-4小时；酸洗结束后用过滤器进行固液分离；

4. 水洗：将酸洗、过滤后得到的固体物料以滤饼：水=1:3-1:50质量比，在20-100℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离，得到固体滤饼；

5. 热处理：将得到的固体滤饼放入温度在500-900℃范围内的高温炉内进行热处理（固体滤饼也可干燥后进行本操作），处理时间为1-5小时，可采用氩气等惰性气体进行保护；

6. 酸洗：配制浓度为2%-20%酸溶液，将酸溶液与热处理后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤，酸洗温度为50-90℃，酸洗时间0.5-2小时；酸洗结束后用过滤器进行固液分离；

7. 水洗：将酸洗得到的固体物料以物料：水=1:3-1:50质量比，在20-100℃下，在水洗釜内洗涤10-30分钟，水洗结束后用过滤器进行固液分离；重复洗涤2-7次，得到无定形硼粉滤饼；

8. 干燥：将滤饼放入80-110℃真空干燥箱，或放入90-120℃鼓风干燥箱内干燥2-5小时，得到纯度为95%以上的无定形硼粉。

本发明的有益效果

本发明提出的一种高纯度无定形硼粉的合成方法，得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单，与其他95硼粉工艺相比，省去了中间合成90级硼粉复杂操作，能源消耗少，适合于工业化生产。

具体实施方式