[发明专利]一种测定工业废气中挥发性有机物含量的方法有效

专利信息
申请号: 201611004521.X 申请日: 2016-11-15
公开(公告)号: CN107064321B 公开(公告)日: 2018-12-28
发明(设计)人: 吴金梅;李晓雷;戴超 申请(专利权)人: 惠州市长润发涂料有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 陈卫;禹小明
地址: 516000 广东省惠州市大*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 工业废气 挥发性有机物 挥发性有机物检测 挥发性溶剂 样品前处理 采样分析 含量检测 实时监测 整个操作 灵敏度 废气 耗时 自动化 采集 分析
【权利要求书】:

1.一种测定工业废气中挥发性有机物含量的方法,其特征在于:利用静态顶空-气相色谱法直接测定工业废气中挥发性有机物含量;

包括如下步骤: 1)挥发性有机物混合标准溶液的配制:准确称取9种色谱纯挥发性有机物的纯物质,先用色谱纯甲醇配成一个高浓度混合标准溶液作为储备母液;再用甲醇逐级稀释配制成一系列不同浓度梯度的混合标准溶液,其中,9种色谱纯挥发性有机物分别为环己烷、苯、甲苯、丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯;2)挥发性有机物混合标准溶液的检测和标准曲线的绘制:分别准确移取步骤1)获得的一系列混合标准溶液至编好号的顶空进样瓶中,分别放入顶空进样器并进行检测;以每一种有机物的色谱峰面积X为横坐标、其相应顶空瓶中的标准气体浓度Y为纵坐标绘制每种挥发性有机物的标准曲线,其中,Y单位为mg/m3,计算得到各标准曲线的回归方程; 3)废气样品取样及处理:在废气监测点取样,迅速加入与标准样一样体积的基质溶剂,将获得的待测样品瓶迅速密封待测,4)废气样品中挥发性有机物含量的测定:将步骤3)中的待测样品瓶放入顶空进样器中进行顶空平衡后顶空进样进行分离定量检测,将得到的各种挥发性有机物的色谱峰面积分别代入步骤2)中相应的回归方程中,即可得到废气中各种挥发性有机物的含量;其中,步骤2)中气相色谱条件为:色谱柱为DB-WAX,规格为30m×0.32mm×0.25μm;进样口温度160℃;载气为高纯 N2,N2纯度≥99.999%;流速3.0 mL/min;分流比2∶1;升温程序:初始温度40℃保持2min,再以10℃/min的速率升至70℃,70℃保留6 min后以20℃/min的速率升至180℃,保持1min。

2.根据权利要求1所述的测定工业废气中挥发性有机物含量的方法,其特征在于:步骤2)中所述的顶空瓶中挥发性有机物最终的标准气体浓度,各种挥发性有机物的浓度为5~5000 mg/m3;步骤2)中所述的顶空进样条件为:样品平衡温度80℃;样品定量环温度95℃;样品传输线温度105℃;样品平衡时间10 min;样品瓶加压压力15 psi ;载气压力30 psi;加压时间 0.20 min;充气时间0.20 min;样品环平衡时间0.05 min;进样时间1 min。

3.根据权利要求1所述的工业废气中挥发性有机物含量的方法,其特征在于:步骤2)中的加入混合标准溶液的体积为10 μL。

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