[发明专利]一种测定工业废气中挥发性有机物含量的方法

说明书

本发明针对目前现有对废气采集分析耗时、成本高等一些方法的不足，通过一种快速工业废气采样分析实现对工业废气挥发性有机物成分和含量的实时监测，建立一种简便、快速、准确的挥发性有机物检测方法。本发明提供的测定方法样品前处理过程简单，整个操作自动化程度高，能够实现测定的连续性，并且测定的灵敏度高，为目前工业废气挥发性溶剂含量检测提供了方法和科学依据。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种测定工业废气中挥发性有机物含量的方法。

背景技术

挥发性有机化合物（volatile organic compound，简称挥发性有机物）泛指沸点范围在50℃~250℃的化合物，按照世界卫生组织的定义，挥发性有机物是指25℃下饱和蒸气压超过133.32Pa，在常温下以蒸气形式存在于空气中的一类挥发性有机物。

挥发性有机化合物主要来源包括工业废气、汽车尾气、家用燃料和烟叶的不完全燃烧以及室内建筑装饰材料等。其中化工工厂生产过程中产生的工业废气是大气中的挥发性有机物污染的主要来源，并且大多是以苯系物为主，例如在PX工厂生产中，废气的主要成分是苯，剩余部分几乎为苯的同系物甲苯和二甲苯。这类污染物极易通过呼吸系统和皮肤被人体吸收，危害人体的神经系统，甚至致癌、致畸。因此，对于工业废气中这类有害挥发性有机物的检测和研究受到了广泛的关注，各国家均制定了相应的排放标准。

目前，针对工业废气中挥发性有机物的检测方法主要有气相色谱法、光谱法等。目前，国家规定的标准检测方法为气相色谱法，因为该方法灵敏度高、定量结果准确。但是样品前处理过程复杂，需要通过气体采集、富集、浓缩等过程，采集成本高、耗费时间长，同时样品在处理过程中会造成损失。

发明内容

本发明的目的在于提供一种静态顶空-气相色谱测定工业废气中挥发性有机物含量的方法。

为实现上述目的，本发明采用静态顶空-气相色谱测定工业废气中挥发性有机物含量的方法，其特征在于在化工生产中直接取废气样，无须经过进一步的样品预处理，直接利用静态顶空进样器加热平衡，达到平衡后，顶空进样(取顶空瓶中上空气体注入气相色谱仪进行分离)，从而有效的将待测挥发性有机物进行分离并准确定量。其中气相色谱采用DB-WAX色谱柱，定量方法为外标法定量。

一种静态顶空-气相色谱测定工业废气中挥发性有机物含量的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

挥发性有机物混合标准溶液的配制：准确称取9种色谱纯挥发性有机物的纯物质，先用色谱纯甲醇配成一个高浓度混合标准溶液作为储备母液；再用甲醇逐级稀释配制成一系列不同浓度梯度的混合标准溶液；

挥发性有机物混合标准溶液的检测和标准曲线的绘制：分别准确移取步骤1）获得的一系列混合标准溶液至编好号的顶空进样瓶中，分别放入顶空进样器并进行检测；以每一种有机物的色谱峰面积X为横坐标、其相应顶空瓶中的标准气体浓度Y(mg/m³)为纵坐标绘制每种挥发性有机物的标准曲线，计算得到各标准曲线的回归方程；

废气样品取样及处理：在废气监测点取样，迅速加入与标准样一样体积的基质溶剂，将获得的待测样品瓶迅速密封待测。

废气样品中挥发性有机物含量的测定：将废气待测样品瓶放入顶空进样器中进行平衡后，自动顶空进样进行分离定量检测。将得到的各种挥发性有机物的色谱峰面积分别代入其相应的回归方程中，即可得到废气中各种挥发性有机物的含量。

其中，所述的混合标准溶液中，各种挥发性有机物的浓度为0.1~2.0 μg/mL；

所述的顶空进样条件为：样品平衡温度80℃；样品定量环温度95℃；样品传输线温度105℃；样品平衡时间10 min。；样品瓶加压压力15 psi ；载气压力30 psi；加压时间0.20min；充气时间0.20 min；样品环平衡时间0.05 min；进样时间1 min。