[发明专利]一种球形钛酸锂复合负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种球形钛酸锂复合负极材料，其特征在于：所述钛酸锂复合负极材料为由纳米粒子形成的实心球形复合负极材料，其一次粒子D50为0.1-0.3μm，其二次粒子D50为5-7μm，其掺杂镁、硅和氟离子，其表面具有氧化铝包覆层，所述球形钛酸锂复合负极材料的化学式见式（1）：

Li_x-yMg_ySi_3y/2Ti_5-3y/2O_12-yF_y·nAl₂O₃（1）

式（1）中：4.05≤x≤4.38，0.001≤y≤0.02，0.005≤n≤0.3。

2.一种权利要求1所述的球形钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：将锂源、二氧化钛、硅酸镁、氟化物和粘接剂加入去离子水中形成前驱体浆料，依次进行搅拌球磨、砂磨、喷雾造粒步骤，得到球形前驱体，第一次烧结得到一次产品；将包覆膜剂加入一次产品的去离子水分散液中，调节PH值，加热搅拌，干燥后进行第二次烧结，即可得到所述的球形钛酸锂复合负极材料。

3.根据权利要求2所述的球形钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂或硝酸锂中的一种或几种，所述二氧化钛为锐钛矿二氧化钛，所述硅酸镁为水合三硅酸镁，所述氟化物为氟化锂或氟化铵中的一种或几种，所述粘接剂为聚丙烯酸铵、聚乙烯醇或葡萄糖中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的球形钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：锂源和二氧化钛按照锂、钛摩尔比为(0.8-0.85)：1加入，硅酸镁按照镁、锂摩尔比(0.001-0.02):1加入，氟化物按照氟、锂摩尔比(0.001-0.02):1加入，粘接剂按照前驱体浆料总质量的1~10wt%加入。

5.根据权利要求2所述的球形钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的前驱体浆料固含量控制在10-30wt%。

6.根据权利要求2所述的球形钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的搅拌球磨步骤为采用搅拌球磨机先以低速100-450r/min球磨2-5h，再以高速500-1000r/min球磨2-5h，直至前驱体浆料颗粒物D50达到0.5-1μm；所述的砂磨步骤为采用超细砂磨机先以低速500-1000r/min砂磨0.5-3h，再以高速1500-2000r/min砂磨2-5h，直至前驱体浆料颗粒物D50达到0.1-0.30μm。

7.根据权利要求2所述的球形钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的喷雾造粒步骤为将浆料送入喷雾干燥器，喷雾干燥器的进风温度180-220℃，出风温度控制在90-150℃，所述球形前驱体的二次粒子D50为5-7μm。

8.根据权利要求2所述的球形钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的第一次烧结温度为700-850℃，时间为4-12h，所述一次产品为球形颗粒物，其二次粒子D50为5-7μm；所述的第二次烧结温度为400-700℃，时间为2-8h，所述球形钛酸锂复合负极材料的二次粒子D50为5-7μm。

9.根据权利要求2所述的球形钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述包覆膜剂为硫酸铝或偏铝酸钠其中一种，按照一次产品质量的0.1wt%-5wt%配制成以氧化铝计为20-100g/L的水溶液。

10.根据权利要求2所述的球形钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：调节 pH 值至中性；所述的加热温度为50-100℃；所述一次产品的去离子水分散液固含量为20-50wt%。