[发明专利]一种呋喃酮类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201611008713.8 | 申请日： | 2016-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN106588831B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 应述欢;皮红军;陈健;周威;张爵明 | 申请（专利权）人： | 上海博志研新药物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33;C07D207/27;C07C51/09;C07C53/19;C07C51/60;C07C53/50 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国（上海）*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 呋喃酮类化合物 溶剂 制备 脂肪族醇类 高压液相制备柱 无机盐 合成路线 还原反应 混合溶剂 手性纯度 还原剂 粗品 手性 消旋 | ||
1.一种呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：-5℃～0℃，向化合物II与溶剂形成的混合物中依次加入无机盐和还原剂与溶剂形成的混合物，进行反应得到呋喃酮类化合物III即可；所述的溶剂为脂肪族醇类溶剂或者脂肪族醇类溶剂与水的混合溶剂；所述的脂肪族醇类溶剂为甲醇和/或乙醇；所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾、三仲丁基硼氢化锂和三乙基硼氢化锂中的一种或多种；所述的无机盐为氯化钙；所述的还原剂与所述的化合物II的摩尔比值为1.5～2；所述的无机盐与所述的化合物II的摩尔比值为1.1～2；当采用脂肪族醇类溶剂与水的混合溶剂做溶剂时，所述的脂肪族醇类溶剂与所述的水的体积比值为1～5；
2.如权利要求1所述的呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于：
在所述的呋喃酮类化合物III的制备方法中，所述的反应的温度为20℃～30℃。
3.如权利要求1所述的呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于：
在所述的呋喃酮类化合物III的制备方法中，所述的反应的时间为1小时～24小时。
4.如权利要求1所述的呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于：
所述的呋喃酮类化合物III的制备方法采用以下后处理步骤：反应结束后，淬灭反应、除去溶剂、加水稀释、萃取、干燥、过滤、除去溶剂得到呋喃酮类化合物III。
5.如权利要求1所述的呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于：
在所述的呋喃酮类化合物III的制备方法中，当采用脂肪族醇类溶剂与水的混合溶剂做溶剂时，所述的脂肪族醇类溶剂与所述的水的体积比值为2～3。
6.如权利要求3所述的呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于：
在所述的呋喃酮类化合物III的制备方法中，所述的还原反应的时间为8小时～12小时。
7.如权利要求4所述的呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于：
所述的呋喃酮类化合物III的制备方法采用的后处理步骤中，所述的淬灭反应采用盐酸。
8.如权利要求4所述的呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于：
所述的呋喃酮类化合物III的制备方法采用的后处理步骤中，所述的萃取采用的溶剂为卤代烃类溶剂。
9.如权利要求4所述的呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于：
所述的呋喃酮类化合物III的制备方法采用的后处理步骤中，所述的干燥采用干燥剂干燥。
10.如权利要求4所述的呋喃酮类化合物III的制备方法，其特征在于：
所述的呋喃酮类化合物III的制备方法采用的后处理步骤中，所述的除去溶剂的方式为减压浓缩的方式。
11.一种化合物IV的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按照权利要求1～10任一项所述的制备方法制得呋喃酮类化合物III后，再在极性非质子有机溶剂中，惰性气体保护下，将所述的呋喃酮类化合物III与碘化试剂进行亲核取代反应，得到化合物IV即可；
12.如权利要求11所述的化合物IV的制备方法，其特征在于：
在所述的化合物IV的制备方法中，所述的惰性气体为氮气和/或氩气。
13.如权利要求11所述的化合物IV的制备方法，其特征在于：
在所述的化合物IV的制备方法中，所述的极性非质子有机溶剂为醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂、亚砜类溶剂和卤代烃类溶剂中的一种或多种。
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