[发明专利]一种甘草制雪胆的薄层色谱鉴别方法在审
| 申请号： | 201611008719.5 | 申请日： | 2016-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN108072731A | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 孙继林;胡昌江;李艺丹;张婷婷 | 申请（专利权）人： | 四川辅正药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/90 | 分类号： | G01N30/90 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;左翔 |
| 地址： | 641400 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 雪胆 甘草 薄层色谱鉴别 对照品溶液 供试品溶液 制备 雪胆素 薄层鉴别 成分分离 甲醇溶解 甲醇提取 药材粉末 乙酸乙酯 有效保障 薄层板 对照品 体积比 展开剂 质量控制 比对 丙酮 点样 检视 氯仿 显色 蒸干 过滤 监控 检测 | ||
1.一种甘草制雪胆的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：
取待检药材粉末，加入甲醇提取，过滤，蒸干，甲醇溶解残渣得到供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：
以雪胆素甲为对照品制备对照品溶液；
(3)薄层鉴别：
分别将对照品溶液和供试品溶液在薄层板上点样，以氯仿-丙酮-乙酸乙酯体积比＝7:5:1为展开剂展开，显色，检视，比对即可。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：步骤(1)中，所述提取是超声或回流提取。
3.根据权利要求2所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：步骤(1)中，所述提取是超声提取，超声提取的时间为1小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：所述步骤(1)的甲醇提取中，甲醇与待检药材的体积重量比为10mL:1g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：所述步骤(1)的甲醇溶解残渣中，甲醇与待检药材的体积重量比为1.5mL:1g。
6.根据权利要求1-4任一项所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：所述步骤(2)的对照品溶液为雪胆素甲的甲醇溶液；优选的，雪胆素甲的浓度为1mg/mL。
7.根据权利要求1-4任一项所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：步骤(3)中，所述展开的温度为25℃。
8.根据权利要求1-4任一项所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：步骤(3)中，所述展开的相对湿度为32％～72％。
9.根据权利要求1-4任一项所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：步骤(3)中，所述显色是以5％的磷钼酸乙醇溶液为显色剂，105℃下加热显色。
10.根据权利要求1-9任一项所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：所述甘草制雪胆是通过下述方法制备得到的：
取雪胆饮片，加入甘草汁，拌匀，闷润7.5h，在80℃下烘12h，放凉即得；所述雪胆饮片与甘草的重量比为5:2。
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