[发明专利]一种甘草制雪胆的薄层色谱鉴别方法在审
申请号: | 201611008719.5 | 申请日: | 2016-11-16 |
公开(公告)号: | CN108072731A | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 孙继林;胡昌江;李艺丹;张婷婷 | 申请(专利权)人: | 四川辅正药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;左翔 |
地址: | 641400 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 雪胆 甘草 薄层色谱鉴别 对照品溶液 供试品溶液 制备 雪胆素 薄层鉴别 成分分离 甲醇溶解 甲醇提取 药材粉末 乙酸乙酯 有效保障 薄层板 对照品 体积比 展开剂 质量控制 比对 丙酮 点样 检视 氯仿 显色 蒸干 过滤 监控 检测 | ||
本发明公开了一种甘草制雪胆的薄层色谱鉴别方法,包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取待检药材粉末,加入甲醇提取,过滤,蒸干,甲醇溶解残渣得到供试品溶液;(2)对照品溶液的制备:以雪胆素甲为对照品制备对照品溶液;(3)薄层鉴别:分别将对照品溶液和供试品溶液在薄层板上点样,以氯仿‑丙酮‑乙酸乙酯体积比=7:5:1为展开剂展开,显色,检视,比对即可。本发明的薄层色谱鉴别方法,可以有效将甘草制雪胆中的各成分分离检测出来,尤其是其中的活性成分雪胆素甲,从而可以准确、简单、快速地监控甘草制雪胆的质量,为甘草制雪胆的质量控制提供了有效保障。
技术领域
本发明涉及药材检测领域,具体涉及一种甘草制雪胆的薄层色谱鉴别方法。
背景技术
雪胆为葫芦科雪胆属植物长果雪胆Hemsleya dolichocarpa W.J.Chang、峨眉雪胆Hemsleya omeiensis L.T.Shen et W.J.Chang或巨花雪胆Hemsleya giganthaW.J.Chang的干燥块根。
甘草制雪胆为用质量比0.4倍量的甘草汁闷润7.5h后,80℃烘干12h后晾干的雪胆制品。甘草制雪胆具有清热解毒,消炎止痛的功效,用于治疗菌痢,肠炎,支气管炎,急性扁桃体炎,虚火牙痛,胃痛等疾病。
现代研究表明,雪胆主要含雪胆甲素及少量雪胆乙素和皂苷成分,主要用于治疗菌痢、肠炎、支气管炎及急性扁桃体炎等疾病。其中雪胆素甲含量较高,为其主要有效成分。
但是,目前尚没有一种可以简便、快速监控甘草制雪胆质量的方法。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种甘草制雪胆的薄层色谱鉴别方法,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:
取待检药材粉末,加入甲醇提取,过滤,蒸干,甲醇溶解残渣得到供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:
以雪胆素甲为对照品制备对照品溶液;
(3)薄层鉴别:
分别将对照品溶液和供试品溶液在薄层板上点样,以氯仿-丙酮-乙酸乙酯体积比=7:5:1为展开剂展开,显色,检视,比对即可。
进一步地,步骤(1)中,所述提取是超声或回流提取。
进一步地,步骤(1)中,所述提取是超声提取,超声提取的时间为1小时。
进一步地,所述步骤(1)的甲醇提取中,甲醇与待检药材的体积重量比为10mL:1g。
进一步地,所述步骤(1)的甲醇溶解残渣中,甲醇与待检药材的体积重量比为1.5mL:1g。
进一步地,所述步骤(2)的对照品溶液为雪胆素甲的甲醇溶液;优选的,雪胆素甲的浓度为1mg/mL。
进一步地,步骤(3)中,所述展开的温度为25℃
进一步地,步骤(3)中,所述展开的相对湿度为32%~72%。
进一步地,步骤(3)中,所述显色是以5%的磷钼酸乙醇溶液为显色剂,105℃下加热显色。
进一步地,所述甘草制雪胆是通过下述方法制备得到的:
取雪胆饮片,加入甘草汁,拌匀,闷润7.5h,在80℃下烘12h,放凉即得;所述雪胆饮片与甘草的重量比为5:2。
试验结果证明,本发明成功建立了甘草制雪胆的薄层色谱鉴别方法,可以有效将甘草制雪胆中的各成分分离检测出来,尤其是其中的活性成分雪胆素甲,从而可以准确、简单、快速地监控甘草制雪胆的质量,为甘草制雪胆的质量控制提供了有效保障。
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