[发明专利]一种加氢催化剂制备方法

权利要求书

1.一种加氢催化剂制备方法，其特征在于：包括如下内容：

（1）将钼镍系废加氢催化剂进行抽提、微波处理、粉碎；

（2）将步骤（1）粉碎后的催化剂粉末与碱进行均匀混合，然后进行高温焙烧；（3）步骤（2）焙烧后废催化剂粉末进行热水浸渍，过滤；

（4）将步骤（3）中滤液与酸性溶液反应，过滤，制备拟薄水铝石，拟薄水铝石混捏、成型和焙烧制得载体；

（5）向步骤（4）过滤后的溶液加入Na₂S溶液，过滤，氧化制得MoO₃；

（6）将步骤（3）滤后固体加入酸，然后采用碱性溶液调整pH值除去溶液中Fe和Al，最后加入 Na₂CO₃制备成碱式碳酸镍；

（7）将步骤（5）中的氧化钼和步骤（6）中的碱式碳酸镍配制成钼镍磷溶液，浸渍步骤（4）中载体，经干燥、焙烧后制得加氢催化剂；

其中，步骤（1）中，所述微波处理微波频率为915~2450 MHz，所述微波处理在气态甲醇和氮气的混合气氛下进行；

步骤（2）中，碱与粉碎后的废催化剂中所含Al₂O₃的摩尔比值为4~1，所述高温焙烧的温度为800℃~1000℃；

步骤（4）中所述的酸性溶液为氯化铝溶液、硝酸铝溶液或者硫酸铝溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的钼镍系废加氢催化剂按重量含量计含有催化剂固体70~90%，石油馏分10~30%，抽提后的催化剂中氧化镍的重量含量为3~10%，氧化钼的重量含量为10~25%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述抽提采用的有机溶剂为甲苯、石油醚、乙醇中的一种或几种，抽提温度为80~110℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述微波处理的时间为3~8h。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述混合气氛，气态甲醇和氮气的体积比为1:3~1:5。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾中的一种或几种，所述高温焙烧的时间为2~6h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述热水温度为85~110℃，液固体积比为7~3，浸渍时间为 0.2~2h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述酸性溶液的pH为1~3，步骤（3）中滤液与酸性溶液反应控制pH值7~9，反应温度控制为50~80℃，所述焙烧温度500~1000℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述Na₂S质量溶液浓度为5~30%。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中所述的酸为硫酸，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液质量浓度为2~15%；调整pH值为5~6.5。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（7）中干燥温度为100~180℃，干燥时间为2~5h，焙烧温度为400~600℃，焙烧时间为 2~4h。