[发明专利]一种加氢催化剂制备方法

说明书

本发明公开一种加氢催化剂制备方法，包括如下内容：（1）将钼镍系废加氢催化剂进行抽提、微波处理、粉碎；（2）将步骤（1）粉碎后的催化剂粉末与碱进行均匀混合、高温焙烧；（3）步骤（2）焙烧后废催化剂进行热水浸渍；（4）将步骤（3）中滤液与酸性溶液反应，制备拟薄水铝石，拟薄水铝石混捏、成型和焙烧制得载体；（5）向步骤（4）过滤后的溶液加入Na₂S溶液，制得MoO₃；（6）将步骤（3）滤后固体加入酸，然后采用碱性溶液除去溶液中Fe和Al，最后制备成碱式碳酸镍；（7）将步骤（5）中的氧化钼和步骤（6）中的碱式碳酸镍配制成钼镍磷溶液，浸渍步骤（4）中载体，经干燥、焙烧后制得加氢催化剂。该方法能够有效回收利用钼镍系废催化剂中的金属组分和氧化铝载体。

技术领域

本发明涉及一种加氢催化剂制备方法，具体地说涉及一种利用钼镍系废催化剂制备加氢催化剂的方法，特别是针对馏分油钼镍系废催化剂制备加氢催化剂的方法。

技术背景

在现代炼油和化学工业中，90%以上的化学反应时通过催化过程实现的，催化剂成为实现炼油与化工的新工艺新产品的开发关键。但是催化剂转变为废催化剂时，对环境势必造成一定的危害。目前渣油加氢催化剂基本寿命为8000小时，每套渣油加氢装置每年要产生几百吨的废催化剂，国内目前已有渣油加氢装置十几套，每年国内渣油废催化剂可达上万吨。渣油加氢催化剂上钼镍活性金属含量相对其他催化剂低，催化剂回收企业目前主要考虑的是金属回收问题，对于氧化铝载体基本作为废渣给水泥或者陶瓷企业使用，载体利用率太低。活性金属和氧化铝回收再利用成为目前催化剂研究的一个重要方向。

目前关于铝基废催化剂回收金属的技术比较多。CN941106479.6提出火法回收废催化剂中的Ni，该方法需要较高的焙烧温度。CN200910020761.2提出从含钼废催化剂中回收金属的方法，该方法是将催化剂粉碎，然后与纯碱混合反应等提取Mo。CN200910020761.2公布了一种催化剂铝基废催化剂中回收钼的方法，该方法也是将催化剂粉碎，与碱混合煅烧等，提取钼。CN200410050503.6公布了一种利用含钒废催化剂生产五氧化二钒的方法，该方法是先脱除沉积油，粉碎，浸出等回收依次钒酸钠和钼酸钠，再焙烧，浸出，二次回收钒酸钠和钼酸钠，最后制得五氧化钒。US4544533公开了从废负载型加氢处理催化剂中回收金属的方法，该方法采用焙烧出去焦炭和含硫残渣，然后从废催化剂中浸取金属。US4514369公开了通过液液萃取分离等方法获得废催化剂上的金属。现有的废催化剂再利用，主要是考虑金属的回收或者更换装置再次利用，金属单纯的回收，导致大量的氧化铝载体浪费，而废催化剂更换装置是无法满足所有废旧催化剂再利用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种加氢催化剂制备方法。该方法能够有效回收利用钼镍系废催化剂中的金属组分和氧化铝载体。

一种加氢催化剂制备方法，包括如下内容：

（1）将钼镍系废加氢催化剂进行抽提、微波处理、粉碎；

（2）将步骤（1）粉碎后的催化剂粉末与碱进行均匀混合，然后进行高温焙烧；（3）步骤（2）焙烧后废催化剂粉末进行热水浸渍，过滤；

（4）将步骤（3）中滤液与酸性溶液反应，过滤，制备拟薄水铝石，拟薄水铝石混捏、成型和焙烧制得载体；

（5）向步骤（4）过滤后的溶液加入Na₂S溶液，过滤，氧化制得MoO₃；

（6）将步骤（3）滤后固体加入酸，然后采用碱性溶液调整pH值除去溶液中Fe和Al，最后加入Na₂Co₃制备成碱式碳酸镍；

（7）将步骤（5）中的氧化钼和步骤（6）中的碱式碳酸镍配制成钼镍磷溶液，浸渍步骤（4）中载体，经干燥、焙烧后制得加氢催化剂。