[发明专利]一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法

权利要求书

1.一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：包括两端封堵的筒体(1)，在筒体(1)内具有腔体(2)，在腔体(2)内设置有分布梳(3)和转轴(4)，所述分布梳(3)安装在转轴(4)上，并且转轴(4)的一端穿过筒体(1)后与设置在筒体外的驱动机构(5)传动连接；在筒体(1)上设置有可开关的尾气出口(6)和可开关的出料口(7)，所述尾气出口(6)设置在筒体(1)其中一端部的中心位置；在筒体(1)的外周壁上还设置有与内部腔体(2)连通的进料口(8)，所述进料口(8)沿筒体(1)外周壁面的切向与筒体(1)相连。

2.如权利要求1所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：所述筒体(1)包括圆柱段(11)和圆锥段(12)，并且圆柱段(11)的一端与圆锥段(12)的大直径端相连；所述进料口(8)设置在圆柱段(11)上，所述尾气出口(6)设置在筒体(1)上位于圆柱段(11)的端部上。

3.如权利要求1所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：在筒体(1)的外部还包裹有一层换热夹套(9)。

4.如权利要求3所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：所述换热夹套(9)为循环式液体介质换热夹套。

5.如权利要求1所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：所述分布梳(3)由多层沿筒体(1)轴线方向间隔设置的分布层(31)组成，每层分布层(31)包括多个沿径向间隔分布的荆条(311)。

6.如权利要求5所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：在荆条(311)上还设置有锯齿结构或者突刺结构。

7.如权利要求1至6中任意一项所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于：还包括喷头(10)，所述喷头(10)设置在进料口(8)处，并且通过所述喷头(10)可将草铵膦结晶母液以雾化形态从进料口喷入至腔体(2)内。

8.一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，采用上述权利要求7所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，其特征在于，包括如下步骤：

a)首先关闭出料口(7)，打开尾气出口(6)；然后将草铵膦结晶母液和空气或氮气通过喷头(10)混合后以雾化形态从进料口(8)喷入腔体(2)内；

b)当步骤a)进行一定时间并在分布梳(3)上分布有一定量的固体物料后，关闭尾气出口(6)；同时停止向腔体(2)内喷入草铵膦结晶母液；

c)通过进料口(8)向腔体(2)内加入甲醇；并启动驱动机构(5)以带动分布梳(3)在腔体(2)内搅拌；

d)搅拌后通过出料口(7)将腔体(2)内的溶液放出；然后对放出的溶液进行过滤、干燥，得到草铵膦粗品；

e)将步骤d)得到草铵膦粗品重结晶后得到草铵膦精品。

9.如权利要求8所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，其特征在于：在步骤c)中，当设置有换热夹套(9)时，向换热夹套(9)中通入保温循环液以对腔体(2)内的溶液温度进行保温；并且先保持腔体(2)内的溶液温度为50～65℃，搅拌运行2～6h；然后再保持溶液温度为5～10℃，搅拌运行8～12h。

10.如权利要求8所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，其特征在于：在步骤a)中，草铵膦结晶母液加入到腔体(2)时的温度为220～300℃。

11.如权利要求8所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，其特征在于：在步骤e)中，将步骤d)得到草铵膦粗品用甲醇水重结晶后得到草铵膦精品。