[发明专利]一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法

说明书

本发明公开了一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法，属于草铵膦的生产技术领域，所述装置包括两端封堵的筒体，在筒体内具有腔体，在腔体内设置有分布梳和转轴，所述分布梳安装在转轴上，并且转轴的一端穿过筒体后与设置在筒体外的驱动机构传动连接；在筒体上设置有可开关的尾气出口和可开关的出料口，所述尾气出口设置在筒体其中一端部的中心位置；在筒体的外周壁上还设置有与内部腔体连通的进料口，所述进料口沿筒体外周壁面的切向与筒体相连。本发明所述的装置及方法可回收母液中的草铵膦，消除了母液排放给环境造成的污染，同时可有效降低草铵膦的制造成本，解决了从含大量杂质和水的草铵膦结晶母液中回收草铵膦的行业难题。

技术领域

本发明涉及草铵膦的生产技术领域，具体涉及一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法。

背景技术

草铵膦属于有机磷类除草剂、谷氨酰胺合成抑制剂、非选择性触杀除草剂。草铵膦能够用于果园、葡萄园、非耕地、马铃薯田等，防治一年生和多年生双子叶及禾本科杂草，多年生禾本科杂草和莎草，具有较好的效果。草铵膦的结构式为：

目前草铵膦主要的生产方法是采用Strecker法，即以甲基二酯为关键中间体经过多步反应最终得到草铵膦，由于反应是在水溶剂中进行的，然而草铵膦在水中的溶解度达到1370g/L(22℃时)，因此要得到草铵膦固体，势必要将水分蒸干；但是草铵膦水溶液蒸干后物料粘度大，呈糖浆状。在申请号为CN98808261.6，名称为“用于制备草铵膦的方法以及中间体”的专利文献中公开了反应后在旋蒸中进行的水分蒸发，最后再用甲醇结晶。事实上大批量工业制造不可能用旋蒸设备，实际生产过程中多采用釜式蒸水，为了保证物料能够搅拌，水不能蒸干，导致在后续加入甲醇结晶后的草铵膦结晶母液中残留相当量的草铵膦，其浓度约为10％左右；而且该草铵膦结晶母液含有反应中产生的杂质和无机盐，以及水和甲醇。由于受杂质的影响，物料粘度更大，导致从该草铵膦结晶母液中回收草铵膦难度非常大，国内外文献资料均未报道从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法和装置。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种可有效地从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，包括两端封堵的筒体，在筒体内具有腔体，在腔体内设置有分布梳和转轴，所述分布梳安装在转轴上，并且转轴的一端穿过筒体后与设置在筒体外的驱动机构传动连接；在筒体上设置有可开关的尾气出口和可开关的出料口，所述尾气出口设置在筒体其中一端部的中心位置；在筒体的外周壁上还设置有与内部腔体连通的进料口，所述进料口沿筒体外周壁面的切向与筒体相连。

进一步的是：所述筒体包括圆柱段和圆锥段，并且圆柱段的一端与圆锥段的大直径端相连；所述进料口设置在圆柱段上，所述尾气出口设置在筒体上位于圆柱段的端部上。

进一步的是：在筒体的外部还包裹有一层换热夹套；并且所述换热夹套优选为循环式液体介质换热夹套。

进一步的是：所述分布梳由多层沿筒体轴线方向间隔设置的分布层组成，每层分布层包括多个沿径向间隔分布的荆条。

进一步的是：在荆条上还设置有锯齿结构或者突刺结构。

进一步的是：还包括喷头，所述喷头设置在进料口处，并且通过所述喷头可将草铵膦结晶母液以雾化形态从进料口喷入至腔体内。

另外，本发明还提供一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的方法，其采用上述本发明所述的从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置，包括如下步骤：

a)首先关闭出料口，打开尾气出口；然后将草铵膦结晶母液和空气或氮气通过喷头混合后以雾化形态从进料口喷入腔体内；

b)当步骤a)进行一定时间并在分布梳上分布有一定量的固体物料后，关闭尾气出口；同时停止向腔体内喷入草铵膦结晶母液；