[发明专利]3‑硝基‑6‑氯咪唑并[1,2‑b]哒嗪的合成方法在审
申请号: | 201611016126.3 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN106632353A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 耿宣平;来超;来子腾;来新胜 | 申请(专利权)人: | 山东友帮生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 咪唑 合成 方法 | ||
1.一种3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
以3-氨基-6-氯哒嗪、氯乙醛水溶液、硝酸为原料,3-氨基-6-氯哒嗪,40%氯乙醛水溶液二者物质的量之比为1:1.0-2.3,3-氨基-6-氯哒嗪与硝酸物质的量之比为1:1.2-6.0,在溶剂中,于碱的作用下,于0-90℃连续反应6-12个小时生成3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪粗产品,经提纯后得到3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪纯品。
2.根据权利要求1所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:溶剂为乙腈,二氯甲烷,DMF,水,乙酸,乙醇,异丙醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:反应物与溶剂的投料量为m(3-氨基-6-氯哒嗪):m(溶剂)=1:1.3-8.5,以上为重量之比。
5.根据权利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:提纯步骤为加入萃取剂萃取,蒸发浓缩,重结晶。
6.根据权利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:重结晶溶剂为乙酸乙酯/正己烷混合溶剂,乙酸乙酯:正己烷=1:3,以上为体积比。
7.根据权利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法,其特征在于:氯乙醛水溶液中氯乙醛的质量浓度为40%。
8.根据权利要求1或2所述的3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪吡啶的合成方法,其特征在于:在50-90℃反应8-12个小时。
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