[发明专利]一种快速检测气-固-液体样品中氰化物的装置及方法有效
申请号: | 201611019639.X | 申请日: | 2016-11-21 |
公开(公告)号: | CN108088884B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 黄卫;李海洋;王卫国;陈创;渠团帅;王祯鑫;鞠帮玉;王永超;厉梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 液体 样品 氰化物 装置 方法 | ||
1.一种快速检测气-固-液体样品中氰化物的方法,其特征在于:采用快速检测气-固-液体样品中氰化物的装置来执行所述方法,所述装置包括:气体采样膜(1)、采样器(2)、采样泵(3)、三通(4)、第一质量流量计(5)、信号放大器(6)、离子迁移谱系统(7)、第二质量流量计(8)、真空泵(9);
离子迁移谱系统气路包括漂气口、进样口、尾气口;漂气经第一质量流量计与离子迁移谱系统漂气口相连;
采样器(2)为一上端开口下端密闭的容器,容器开口端作为采样口, 于容器侧壁上设有气体出口,气体采样膜(1)覆盖于采样器(2)的采样口上,采样器(2)的气体出口与采样泵(3)的进气口相连,采样泵(3)的出气口与三通(4)的一个接口相连,三通(4)的另外两个接口分别与离子迁移谱系统(7)的进样口和外界大气相连;
离子迁移谱系统尾气口的尾气经第二质量流量计与真空泵的进气口相连;尾气经质量流量计由真空泵排出;
离子迁移谱系统输出的电信号经信号放大器后由数据采集卡采集并输出;
所述方法如下:漂气为干净的空气,经第一质量流量计通过漂气口进入离子迁移谱系统中;
含已知浓度氢氰酸的氮气和/或空气为标样气,标样气经采样器后进入离子迁移谱系统中进行标样气中氢氰酸含量的测量,获得标样气的离子迁移谱图;
样品气经采样器后进入离子迁移谱系统中进行样品中氢氰酸含量的测量,获得样品气的离子迁移谱图;
将样品气的离子迁移谱图与标样气的离子迁移谱图比对,获得样品气中氢氰酸的浓度;测量的样品包括气体、固体或液体的样品;
检测气体样品时,气体样品中的颗粒物被截留在气体采样膜上;在采集、在线分析气体样品一定时间后,向气体采样膜上滴加磷酸溶液,将固体颗粒物上的氰化物转化为气体继续进行检测;
检测固体或液体样品方法为:向采样器中加入固体或液体样品,然后加入磷酸溶液,将固体颗粒物上的氰化物转化为气体,气体经氮气和/或空气载带进入离子迁移谱仪,进行检测。
2.根据权利要求1所述的方法其特征在于:于气体采样膜下方设置有支撑网状垫片;气体采样膜为大气采样滤膜。
3.根据权利要求1所述的方法其特征在于:
采样器外部设有电加热装置;所述电加热装置是指:采样器置于一电加热套内、或于采样器的壁面上设有电加热丝、电加热管或电加热带;
于采样器的侧壁面上设有测温热电偶,测温热电偶通过导线与温度控制器信号连接,电加热装置经温度控制器与外电路连接。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:可检测的氰化物为氰化钠、氰化钾、氢氰酸中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将气体采样膜(1)安置在采样器(2)上,采集大气颗粒物,并避免颗粒物对仪器内部造成污染;在采样泵(3)的作用下,大气通过气体采样膜(1),经采样器(2)和采样泵(3)到达三通(4),大部分气体由三通(4)排放到大气环境中,一小部分气体进入离子迁移谱系统(7)进行检测。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:采样器控制温度范围60-95℃。
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