[发明专利]一种快速检测气-固-液体样品中氰化物的装置及方法

说明书

本发明公开了一种快速检测气‑固‑液体样品中氰化物进行灵敏、准确、高速检测的新装置及方法。包括：气体采样膜、采样器、采样泵、三通、离子迁移谱系统、质量流量计、放大器、真空泵等。采用离子迁移谱的负离子模式，吸气采样方式，使大气中的颗粒物采集在滤膜上，气体进入迁移谱系统进行在线检测。通过在气体采样膜或采样器中滴加酸溶液的方式，检测大气颗粒物、固体或液体中的氰化物。通过氢氰酸在离子迁移谱中特征峰位排出干扰，建立了快速在线检测气‑固‑液体样品中氰化物的新方法。

技术领域

本发明属于离子迁移谱技术及样品前处理领域。采用离子迁移谱的负离子模式，吸气采样，在线检测气体中的氰化物。通过在气体采样膜、采样器中滴加酸溶液的方式，使大气颗粒物、固体或液体中的氰化物生成氢氰酸气体。通过氢氰酸在离子迁移谱中特征峰位排出干扰，建立了快速在线检测气-固-液体样品中氰化物的新装置及方法。

背景技术

氰化物通常是指含氰根的无机化合物，例如氰化钠、氰化钾、氰化氢等，这些化合物都具有令人生畏的毒性。氰化物经口、呼吸道、皮肤进入人体后，与色素氧化酶的Fe³⁺结合，使Fe³⁺难以还原，阻碍细胞正常呼吸，造成组织缺氧，进而机体窒息死亡。

氰化物是非常重要的工业原料，被大量用于黄金开采、电镀、有机合成中。在运输、保存和使用的过程中产生含氰的废水、废气、固体废弃物等，危害人们的身体健康和生态环境。

氰化物常见的检测方法有：色谱法、光谱法、电化学法和滴定法等。这些方法具有抗干扰能力强、线性范围宽、检出限低等优点。但通常这些仪器设备体积较大、分析时间较长、前处理复杂等，不利于突发事件中，氰化物的现场快速检测。

本发明基于离子迁移谱技术，设计了用于快速检测气-固-液体样品中氰化物的新方法和装置，用于氰化物的现场快速检测。

发明内容

本发明的目的在于提供快速检测气-固-液体样品中氰化物的新方法和装置。

技术方案为：

气体采样膜覆盖于采样器的采样口上。采样器的气体出口与采样泵的进气口相连，采样泵的出气口与三通的一个接口相连，三通的另外两个接口分别与离子迁移谱系统和外界大气相连。离子迁移谱系统的漂气口与质量流量计相连，漂气以一定的流量进入离子迁移谱系统中。离子迁移谱系统的尾气口与质量流量计相连、真空泵相连。尾气经质量流量计和真空泵排出。离子迁移谱系统的法拉第盘与放大器相连，并输出信号。

气体采样膜为大气颗粒物采样专用PTFE滤膜，直径为4.7cm，耐酸碱腐蚀。

采样器为上端敞口进气，侧上方开口出气的四氟容器，内部可放置支撑网状垫片和气体采样膜。采样器外部设有温度可控的加热套。

采样泵与真空泵为德国NMP830KNDCB微型真空泵。

离子迁移谱系统包括进气口、漂气口和尾气口，采用⁶³Ni电离源，迁移区长度6cm，迁移区电压设为400V/cm，迁移管温度控制在120℃，温度上下浮动的范围在1℃以内，漂气流量为200ml/min，尾气流量在200mL/min～ 1000mL/min之间可调。

气路所采用的导管均为四氟管。

质量流量计均为七星华创D07-7B型质量流量计。流量调节范围分别为 0mL/min～100mL/min与0mL/min～2000mL/min。

检测气体氰化物的方法为：将气体采样膜安置在采样器上，采集大气颗粒物，并避免颗粒物对仪器内部造成污染。在采样泵的作用下，大气通过气体采样膜，经采样器和采样泵到达三通，大部分气体由三通排放到大气环境中，一小部分气体进入离子迁移谱系统进行检测。