[发明专利]一种重氮化反应的连续生产装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种重氮化反应的连续生产装置。

背景技术

染料工业是精细化工产业中历史最为悠久的行业之一。近年来随着我国轻纺工业的发展，染料工业也得到了快速的发展；尤其是进入新世纪以来，我国染料工业发展更为迅速，产量、出口量及消费量均已跃居世界首位。

目前，染料企业所采用的重氮盐合成方法中常采用间歇式反应设备进行间歇式重氮化反应，在重氮化反应中，重氮盐在高温下容易分解，而重氮盐的制备又是一个放热反应，因此，生产过程对传热的要求相当高。在常规间歇式反应釜中，很难保证反应釜各区域都搅拌均匀，局部的化学配比偏离，反应釜中温度不均匀等现象，都会导致重氮盐分解，发生各种副反应而致使重氮盐质量不佳以及染料纯度偏低、收率偏少。

针对现有技术存在的上述问题，业内也相继开发出多种用于连续重氮化反应的方法以及设备。如专利201210355219.4，公开一种芳香胺的连续重氮化生产工艺；专利CN102078789B，公开了一种重氮化连续管式反应器；专利CN1162402C，公开了一种连续化制备伯芳胺重氮盐的方法和装置；专利US4246171，公开了一种利用两只串联反应釜进行连续重氮化的反应流程；专利US4233213，公开了一种芳胺的连续重氮化过程。

染料行业作为传统精细化工产业，“三废”(废水、废气、废渣)排放量大，尤其是废水污染最为严重，制约着整个行业的发展。能否有效地减少生产过程中产生的“三废”已经成为染料行业能否继续发展的关键问题。

上述现有技术报道的连续化生产中，使用大量硫酸以溶解芳胺类物料，使得后续生产中会产生大量的低浓度无机酸，环保治理上成本偏高；另外，反应过程中物料分布的均匀程度仍不理想，依然会出现局部温度过高等缺陷，大大降低了产品的质量及收率。

浙江闰土研究院有限公司的专利CN105367444A，公开了一种染料的连续重氮化反应工艺，虽然减少了用于溶解芳胺类物料的酸，降低了酸的用量，但仍存在以下缺陷：(1)该工艺中采用了多个串联的回路反应器，每个回路反应器中设有反冲装置，该反冲装置类似于间歇操作的反应釜，对于物料的混合效果一般，因此仍存在间歇操作的部分缺点：物料分布不均匀，局部温度过高等；(2)由于物料混合效果差，导致反应时间延长，需要多个回路反应器串联以达到最终反应效果，设备布置相对复杂；(3)该专利使用循环泵实现物料的循环，由于在重氮化过程中会产生部分氮氧化物气体，导致物料产生泡沫，这会使循环泵产生气蚀现象，进而使物料循环不均匀，反应停留时间及进料速度难以稳定。

为此，急需开发一种设备布置简单、酸用量小，污染小、反应温度分布均匀，可控、物料混合均匀、反应停留时间稳定的重氮化反应的连续生产装置。

发明内容

本发明为克服现有技术的问题，提供一种设备布置简单、酸用量小，污染小、反应温度分布均匀，可控、物料混合均匀、反应停留时间稳定，可控的重氮化反应的连续生产装置。

本发明的重氮化反应的连续生产装置包括环形管式反应器，所述环形管式反应器设置有进料口A、进料口B、出料口C和放空口，所述环形管式反应器包括反应管路部分和连通所述反应管路部分上部和下部的连通管路部分，所述反应管路部分内设置有下压推进式搅拌器。

优选地，所述下压推进式搅拌器安装有变频装置。

优选地，所述反应管路部分的外壁设置有冷却夹套，所述连通管路部分设置有换热器。

优选地，所述连通管路部分的下部设置有排净口。

优选地，所述放空口设置在所述反应管路部分的上部，所述放空口与尾气处理装置相连。

优选地，所述进料口A、进料口B设置在所述反应管路部分的上部，所述出料口C设置在所述连通管路部分的上部。

优选地，所述重氮化反应的连续生产装置还包括打浆锅，所述打浆锅设置有进料口D、进料口E和出料口G，所述出料口G与所述进料口A连通；优选地，所述进料口D与所述出料口C连通。

优选地，所述重氮化反应的连续生产装置还包括固体投料装置，用于投放固体物料；所述固体投料装置与所述进料口A或进料口E相连。

优选地，所述重氮化反应的连续生产装置还包括浆料输送泵，所述浆料输送泵设置在用于连通所述出料口G与所述进料口A的管道上。

优选地，所述浆料输送泵设置有计量装置和变频装置；优选地，所述计量装置为称重模块、电磁流量计、涡流流量计、转子流量计或者质量流量计。