[发明专利]一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法

说明书

本发明属于表面热防护技术领域，具体为一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，该方法利用反应磁控溅射制备ZrC/TaC微叠层涂层，适用于碳/碳复合材料的超高温防护。采用多靶磁控溅射涂层设备，金属Zr靶、Ta靶和非金属C靶分别由独立的直流电源控制，以氩气作为溅射气体和载气，通过反应溅射制备ZrC/TaC微叠涂层，多层的微叠层结构通过基体在Zr靶、C靶和Ta靶、C靶前交替沉积形成，通过调节靶功率和沉积时间控制各亚层的厚度。该涂层的结构特点可有效减小1600～1800℃区间的热应力，阻止涂层发生开裂和剥落。本发明工艺和操作方法简便，便于工业化生产。

技术领域

本发明属于表面热防护技术领域，具体为一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，该方法利用反应磁控溅射制备ZrC/TaC微叠层涂层，适用于碳/碳复合材料的超高温防护。

背景技术

碳/碳复合材料具有低的热膨胀系数、理想的耐高温性以及良好的抗热震性能等优点，是一种优异的高温结构及热防护材料，然而它较差的抗氧化性能极大地限制了它在高温领域的广泛应用。为满足其在高超音速飞行器的鼻锥以及翼缘部件位置的使用要求，需要施加可在超高温条件下兼具优异抗氧化性能和抗热冲击的防护涂层。

超高温陶瓷因具有良好的高温相稳定性、化学稳定性、抗氧化性能以及高硬度等优点，是最有可能实现的在超高温下具有较好抗氧化性能的涂层材料，其中碳化物涂层在烧蚀过程中，可生成致密且具有低氧扩散系数的MCxOy层，因而具有良好的抗烧蚀能力。在碳化物类型的超高温陶瓷中，ZrC具有良好的热稳定性和相对较低的密度；且强的Zr-C共价键使其具有高的熔点(3420℃)和高的硬度(25.5GPa)。此外，它的氧化物ZrO2也具有较高的熔点(2677℃)、良好的高温稳定性和化学稳定性，这些性能特点使得ZrC成为理想的抗氧化涂层材料之一。而TaC也是是一种常用的超高温陶瓷材料，自身具有较高的熔点，它氧化生成Ta2O5(熔点为1780℃)，可以在较高的温度下发生熔融以填充氧化物骨架，因此可以作为另一种辅助的涂层材料。

叠层涂层在超高温服役环境下具有诸多优势。首先，从涂层的结构设计上考虑，叠层涂层的结构设计有助于提高涂层的抗热震性能。其次，多层叠合使得各单层中的微裂纹被上面一层所覆盖，从而有效降低氧沿贯穿裂纹扩散至基体表面引起的“掏蚀”。最后，在逐层氧化的过程中，可有效避免单层涂层中某一相耗尽的现象。

发明内容

针对碳/碳复合材料极差的抗氧化性能，本发明的目的在于提供一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，该制备方法简单、环保，适用于工业化生产。

本发明的技术方案是：

一种抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，采用多靶磁控溅射涂层设备，金属Zr靶、Ta靶和非金属C靶分别由独立的直流电源控制，以氩气作为溅射气体和载气，通过反应溅射制备ZrC/TaC微叠涂层，多层的微叠层结构通过基体在Zr靶、C靶和Ta靶、C靶前交替沉积形成，通过调节靶功率和沉积时间控制各亚层的厚度。

所述的抗超高温氧化ZrC/TaC微叠层涂层的制备方法，包括以下步骤：

1)采用具有独立控制的直流电源多靶磁控溅射涂层设备；

2)涂层制备过程中所用的金属Zr靶、Ta靶以及非金属C靶的纯度高于99.99wt％；

3)将SiC层作为过渡层的C/C基体清洗干燥后，安装于真空室内可转动的样品台上；

4)将Zr靶、Ta靶和C靶分别置于相应的直流电源的靶位；