[发明专利]检测食品中山梨酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测食品中山梨酸的方法。

背景技术

山梨酸是一种不饱和脂肪酸，英文名为Sorbicacid，又名2，4-已二烯酸、2-丙烯基丙烯酸。与其他天然的脂肪酸一样，山梨酸在人体内参与新陈代谢过程，并被人体消化和吸收，产生二氧化碳和水。从安全性方面来讲，山梨酸是一种国际公认安全(GRAS)的防腐剂，安全性很高。联合国粮农组织、世界卫生组织、美国FDA都对其安全性给予了肯定。

现有的山梨酸的检测方法一般为采用液相色谱法进行检测，一般与苯甲酸同时检测，通过氢氧化钠使其离子化后在水中提取，然后水相进入液相色谱进行检测，上述方法存在提取时间长，测量不够精准的问题。

发明内容

针对上问题，本发明设计开发了一种提取时间短，提取效率高，测量精度高的检测食品中山梨酸的方法。

本发明提供的技术方案为：

一种检测食品中山梨酸的方法，包括：

步骤(1)将食品样品粉碎至粒径为100～200μm，得到食品粉末；

步骤(2)将步骤(1)中的食品粉末1～2g和乙酸锌0.5～0.7g加入至10mL的氯化铵缓冲溶液中，先超声震荡2min，超声频率为30～40kHz，之后暂停5min，并且在暂停期间进行加热，加热温度控制在40～50℃，暂停结束后，再超声震荡5min，超声频率为90～100kHz；

步骤(3)加入乙醚，搅拌，之后静置20～25min后分液；

步骤(4)将分液后的油相用液相色谱检测。

优选的是，所述的检测食品中山梨酸的方法中，在第二次超声震荡结束之后，加入1～2mL的乙酸。

优选的是，所述的检测食品中山梨酸的方法中，所述步骤(3)中，乙醚用量为5mL，同时进行机械震荡和机械搅拌，持续时间为10min，机械震荡的频率为20～30次/min，机械搅拌的频率为50～70次/min。

优选的是，所述的检测食品中山梨酸的方法中，液相色谱的检测条件为：色谱柱C18柱，150mm×3.9mm；柱温室温；流动相乙酸铵水溶液和乙腈的混合液，其中，乙酸铵水溶液的浓度为0.07mol/L，乙腈与乙酸铵水溶液的体积比为5：9。

优选的是，所述的检测食品中山梨酸的方法中，检测波长为237nm；进样量为10μL。

优选的是，所述的检测食品中山梨酸的方法中，所述步骤(2)中，第一次超声频率为30kHz，第二次超声频率为90kHz。

本发明所述的检测食品中山梨酸的方法合理设计了提取的步骤，具有提取时间短，提取效率高，测量精度高的优点。

具体实施方式

下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

本发明提供一种检测食品中山梨酸的方法，包括：

步骤(1)将食品样品粉碎至粒径为100～200μm，得到食品粉末；

步骤(2)将步骤(1)中的食品粉末1～2g和乙酸锌0.5～0.7g加入至10mL的氯化铵缓冲溶液中，先超声震荡2min，超声频率为30～40kHz，之后暂停5min，并且在暂停期间进行加热，加热温度控制在40～50℃，暂停结束后，再超声震荡5min，超声频率为90～100kHz；

步骤(3)加入乙醚，搅拌，之后静置20～25min后分液；

步骤(4)将分液后的油相用液相色谱检测。

本发明对提取过程进行了研究和设计，分两次进行超声震荡，且在两次的间隔期间，进行加热处理，一方面使食品粉末中的杂质充分沉淀出去，另一方面又是山梨酸成分充分地溶解，最终由乙醚提取出来，提高提取效率，缩短提取时间，进而提高检测精度。

优选的是，所述的检测食品中山梨酸的方法中，在第二次超声震荡结束之后，加入1～2mL的乙酸。乙酸可以进一步促使食品中的蛋白质析出沉淀，以减少对液相色谱柱的干扰，提高检测精度。

优选的是，所述的检测食品中山梨酸的方法中，所述步骤(3)中，乙醚用量为5mL，同时进行机械震荡和机械搅拌，持续时间为10min，机械震荡的频率为20～30次/min，机械搅拌的频率为50～70次/min。该设计可以促使乙醚将山梨酸提取出来，提高提取效率。