[发明专利]一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺

权利要求书

1.一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺，包括将二苯甲酮化合物A、烷基卤代物混合，进行烷基化反应，制得二苯甲酮化合物B，

所述二苯甲酮化合物A的结构为：

所述二苯甲酮化合物B的结构为

其中，R₁选自氢、烷基和烷氧基中一个或多个，R₂选自C₅～C₁₂烷基，

反应体系中还加有缚酸剂，所述缚酸剂选自无机碱或有机碱；

反应体系中还加有催化剂，所述催化剂选自溴化钠、溴化钾、碘化钠或碘化钾中任意一种或多种；

反应体系中还加有改性剂，所述改性剂选自表面活性剂或乳化剂中任意一种或多种，

所述烷基卤代物为C₅～C₁₂氯代物，通过包括下述步骤的方法制备：向反应容器中加入C₅～C₁₂伯醇，升温，于液面下缓慢滴加氯化亚砜，氯化亚砜滴加结束后保温，反应容器中压力保持在-0.03MPa～-0.05Mpa，反应完成后，经后处理得到烷基卤代物；

所述生产工艺还包括对烷基化反应后体系进行水洗和蒸馏；

水洗过程包括：向反应后体系中加水，搅拌，静置分层后转移上层有机相至蒸馏釜；

蒸馏过程包括：

步骤1，在1x10^-2～1x10^-3pa真空条件下于120～180℃蒸馏出有机相中的烷基卤代物；

步骤2，继续升温至220～240℃，蒸馏出二苯甲酮化合物B；

蒸馏前，向反应后体系中加入抗氧化剂，在60～65℃下搅拌混合1～2h；

所述抗氧化剂选自受阻酚类抗氧化剂、亚磷酸酯类抗氧化剂或硫代酯类抗氧化剂中任意一种或多种，

步骤1中，蒸馏出的烷基卤代物经冷凝器进行二级冷凝回收，其中，二级冷凝包括一级水冷+5℃和一级冷冻-15℃；

步骤2中，对蒸馏后体系进行降温，通入惰性气体，清除蒸馏残渣；

经蒸馏后得到的二苯甲酮化合物B的含量≥99.5％，其在450nm下的透光率≥94.0％，在460nm下的透光率≥96.0％，在500nm下的透光率≥97.0％。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，

所述二苯甲酮化合物A与烷基卤代物的摩尔比为1:(1.02～1.20)；

所述改性剂与二苯甲酮化合物A的重量比为(0.002～0.008):1；

所述烷基化反应在温度150℃～200℃下进行1～4h。

3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，

所述二苯甲酮化合物A与烷基卤代物的摩尔比为1:(1.05～1.10)；

所述改性剂与二苯甲酮化合物A的重量比为(0.004～0.006):1；

所述二苯甲酮化合物A为2,4-二羟基二苯甲酮；

所述烷基化反应在温度170℃～180℃下进行2～3h。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，

所述烷基卤代物制备过程中，升温至50～60℃后，缓慢滴加氯化亚砜，氯化亚砜滴加结束后保温1～4h；

烷基卤代物制备过程在搪瓷反应釜中进行。

5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，

所述后处理包括对反应后体系进行2～4次水洗，然后加入碱调节反应体系pH为7～12。

6.根据权利要求5所述的生产工艺，其特征在于，加入碱调节后的反应体系pH为8～10。

7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，烷基卤代物制备过程中还加有催化剂，所述催化剂选自叔胺，为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基丙酰胺中任意一种或多种。

8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，

所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂和亚磷酸酯类抗氧化剂复合使用；和/或

所述抗氧化剂在反应后体系中的质量浓度为1％～5％。

9.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，

所述二苯甲酮化合物B为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。