[发明专利]一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺。

背景技术

紫外线吸收剂是一种光稳定剂，能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，而本身又不发生变化。二苯甲酮类紫外线吸收剂能够强烈的吸收波长为270～330nm的紫外线，可用于各种塑料，如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚酯和环氧树脂等，与树脂有较好的相容性、挥发性小，其还可用作各种涂料的光稳定剂。

目前，二苯甲酮类紫外线吸收剂的工艺路线较多采用相转移催化剂在碱性水溶液中通过二苯甲酮化合物与烷基卤代物反应制备，如中国专利CN100591650C中在反应釜中投加水，以季铵盐或叔胺为催化剂，使烷基溴化物和2,4-二羟基二苯甲酮在碱液中回流反应制备2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，反应后需经乙醇重结晶提纯及各种后处理，反应耗时长且后处理繁琐。而中国专利CN102503795A中采用2,4-二羟基二苯甲酮与碳酸二辛酯反应，反应完成后采用乙醇重结晶提纯产物2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，该发明中反应条件用于工业生产耗时长，且采用有机溶剂如乙醇进行重结晶后离心时还存有安全隐患。

因此，设计合理的生产工艺，在获得高纯度二苯甲酮类紫外线吸收剂产品的同时，简化生产工艺、提高生产安全性是目前亟需解决的问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：反应过程中采用合适的催化剂和投料方式，反应后省去结晶步骤，在蒸馏提纯过程中添加抗氧化剂抑制副反应，即可在保证高纯度产品的同时简化生产工艺，降低成本及废物排放，从而完成了本发明。

本发明的目的在于提供以下方面：

(1)一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺，包括将二苯甲酮化合物A、烷基卤代物混合，进行烷基化反应，制得二苯甲酮化合物B，其中，

所述二苯甲酮化合物A的结构为：

所述二苯甲酮化合物B的结构为

其中，R₁选自氢、烷基和烷氧基之一或多个，R₂选自C₅～C₁₂烷基，优选为C₆～C₈烷基。

(2)根据上述(1)所述的生产工艺，其中，所述烷基卤代物可通过包括下述步骤的方法制备：向反应容器中加入C₅～C₁₂伯醇，抽真空使反应容器中压力为-0.03MPa～-0.05Mpa，升温至50～60℃后，于液面下缓慢滴加氯化亚砜，氯化亚砜滴加结束后保温1～4h，经后处理得到烷基卤代物；

所述后处理包括对反应后体系进行2～4次水洗，然后加入碱调节反应体系温度至pH呈碱性；所述碱为无机碱，选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物或碱金属碳酸盐中任意一种或多种，优选为碱金属碳酸盐，更优选为碳酸钠；加入碱调节后的反应体系pH为7～12，优选为8～10。

(3)根据上述(1)或(2)所述的生产工艺，其中，所述生产工艺还包括对烷基化反应完成后的反应后体系进行水洗和蒸馏，和/或

水洗过程包括：向反应后体系中加水，搅拌，静置分层后转移上层有机相至蒸馏釜；

蒸馏过程包括：步骤1，在1x10^-2～1x10^-3pa真空条件下于120～180℃蒸馏出有机相中的烷基卤代物；步骤2，继续升温至220～240℃，蒸馏出二苯甲酮化合物B；

蒸馏前，向反应后体系中加入抗氧化剂，在60～65℃下搅拌混合1～2h；所述抗氧化剂选自受阻酚类抗氧化剂、亚磷酸酯类抗氧化剂或硫代酯类抗氧化剂中任意一种或多种，所述受阻酚类抗氧化剂包括单酚型受阻酚类抗氧剂以及多酚型受阻酚类抗氧剂，优选地，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂和亚磷酸酯类抗氧化剂复合使用。

根据本发明提供的一种二苯甲酮类紫外线吸收剂的生产工艺，具有以下有益效果：

(1)本发明合成二苯甲酮类紫外线吸收剂的工艺条件简单，耗时短，提高了生产效率；

(2)在烷基化反应中加入改性剂，使反应体系中各相反应物充分接触，加快反应速度；

(3)对反应设备进行改造，使合成烷基卤代物时氯化亚砜可于伯醇液面下缓慢加入，促进反应物料接触充分且可保证生产环境安全；