[发明专利]一种1-(4-苯基-1-烷基-1H-咪唑-2-基)乙酮及其衍生物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201611033766.5 申请日: 2016-11-23
公开(公告)号: CN106632061B 公开(公告)日: 2020-07-24
发明(设计)人: 周后佳;岳庆磊;周治国;高强;郑保富 申请(专利权)人: 上海皓元医药股份有限公司;上海皓元生物医药科技有限公司
主分类号: C07D233/64 分类号: C07D233/64
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201203 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 烷基 咪唑 及其 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种1-(4-苯基-1-烷基-1H-咪唑-2-基)乙酮及其衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将大位阻强碱性有机金属试剂在第一有机溶剂中的溶液降温至-78℃~-40℃,惰性气体条件下,滴加化合物1在第二有机溶剂中的溶液,控制反应温度为-78℃~-40℃,反应0.5~4小时后,加入DMAc或醋酸酐,在-78℃~-40℃反应0.5~4小时,反应结束后淬灭反应,常规后处理后分离得到产物并回收未反应完的化合物1,所述第一和第二有机溶剂可相同或不相同,

其中,R1选自氟、溴、氯;R2选自C1~C4的烷基;M选自锂、钠、钾;

所述大位阻强碱性有机金属试剂选自二异丙基氨基锂、2,2,6,6-四甲基哌啶锂、双(三甲基硅基)氨基锂、双(三甲基硅基)氨基钠、双(三甲基硅烷基)氨基钾、二环己基酰胺锂;

所述大位阻强碱性有机金属试剂与化合物1的摩尔比为1.0~1.5:1;

所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征是:R2选自甲基、乙基或异丙基。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征是:反应的温度为-78℃~-60℃。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述DMAc或醋酸酐与化合物1的摩尔比为1~2:1。

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