[发明专利]右兰索拉唑的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611035608.3 申请日: 2016-11-23
公开(公告)号: CN108084158A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 仇伟强;盛志辉;傅小勤;陈安丰;周炳城 申请(专利权)人: 江苏豪森药业集团有限公司
主分类号: C07D401/12 分类号: C07D401/12
代理公司: 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 代理人: 程伟
地址: 222047 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 右兰索拉唑 式( I ) 制备 工业化大生产 三氟乙醇 高纯度 金属盐 柱层析 收率
【权利要求书】:

1.一种右兰索拉唑的制备方法,包括在三氟乙醇金属盐存在下,由式(I)化合物经取代制得右兰索拉唑。

其中,R选自卤素原子、硝基或酯基,优选卤素原子,更优选氯原子。

2.根据权利要求1所述右兰索拉唑的制备方法,其特征在于,所述制备方法在有机溶剂中进行,其中有机溶剂包括但不限于二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、低级醇、三氟乙醇、丙酮、正己烷、冰乙酸、酯类溶剂、醚类溶剂、卤代烃类溶剂或其混合物,优选二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三氟乙醇或其混合物,更优选二甲亚砜和三氟乙醇的混合物、N-甲基吡咯烷酮和三氟乙醇的混合物或N,N-二甲基甲酰胺和三氟乙醇的混合物。

3.根据权利要求2所述右兰索拉唑的制备方法,其特征在于,所述三氟乙醇的摩尔用量是式(I)化合物的5-15当量,优选5-10当量,更优选8-10当量。

4.根据权利要求1所述右兰索拉唑的制备方法,其特征在于,所述三氟乙醇金属盐选自钠盐、钾盐、锂盐、镁盐、铝盐,优选钠盐和钾盐,更优选钠盐。

5.根据权利要求1所述右兰索拉唑的制备方法,其特征在于,所述三氟乙醇金属盐的摩尔用量是式(I)化合物的1-15当量,优选5-10当量,更优选5-8当量。

6.根据权利要求1所述右兰索拉唑的制备方法,其特征在于,所述制备方法的反应温度为30-120℃,优选70-100℃,更优选90-100℃。

7.根据权利要求1所述右兰索拉唑的制备方法,其特征在于,反应时间为3-12小时,更优选3-4小时。

8.根据权利要求1所述右兰索拉唑的制备方法,其特征在于,还包括重结晶步骤,所述重结晶溶剂采用极性溶剂与水的混合体系,优选乙腈/水,乙醇/水,甲醇/水,四氢呋喃/水,更优选乙腈/水。

9.根据权利要求8所述右兰索拉唑的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂与水的体积比为1:1-5,优选1:3-4,更优选1:4。

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