[发明专利]一种自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201611037954.5 | 申请日: | 2016-11-23 |
公开(公告)号: | CN106602086A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 向中华;李东明;程元徽 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 支撑 还原 析出 双效氧 电极 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将碳纸在混酸中浸泡1-12h,然后用去离子水冲洗;
(2)称取一定量的氮源、硫源、过渡金属盐,三者的摩尔比为1-5:1-5:1;溶于去离子水中,搅拌均匀得到溶液;
(3)步骤(1)处理后碳纸放入水热反应釜中,往反应釜内倒入上述步骤(2)溶液,填充度控制在50-80%,120-200℃反应6-24h,反应结束后自然冷却;
(4)取出碳纸,用蒸馏水洗涤数次,用硫酸浸泡6-24h,然后用去离子水清洗;
(5)把碳纸放入烘箱中60-100℃干燥1-12h,得氮、硫、过渡金属共掺杂的碳纸,即自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂。
2.按照权利要求1所述的一种自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所用的碳纸厚度为0.1-0.3mm,用亲水的或用疏水的。
3.按照权利要求1所述的一种自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所用的混酸为浓硝酸和浓盐酸混合物,体积比为1:1-5,优选1:3;或是浓硝酸和浓硫酸的混合物,体积比为1:1-5,优选1:3。
4.按照权利要求1所述的一种自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氮源选自硫脲、尿素、六次甲基四胺、硫代乙酰胺等有机物中的一种或几种,硫源选自硫脲、硫代乙酰胺等有机物中的一种或几种。
5.按照权利要求4所述的一种自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂的制备方法,其特征在于,若氮源和硫源为同一有机物;氮源和硫源的用量为其一即可。
6.按照权利要求1所述的一种自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,过渡金属盐为铁盐、镍盐或钴盐中的一种或几种。
7.按照权利要求1所述的一种自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,氮源、硫源、过渡金属盐的摩尔比为1-5:1-5:1,更优选为3-5:3-5:1。
8.按照权利要求1所述的一种自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,金属盐的总摩尔浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。
9.按照权利要求1所述的一种自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应釜填充度控制在60%;反应温度为180℃;反应时间为12h。
10.按照权利要求1-9任一项方法制备得到的自支撑氧还原/析出双效氧电极催化剂。
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