[发明专利]一种5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羟基-环己-2-烯酮的制备方法有效
| 申请号： | 201611039495.4 | 申请日： | 2016-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN106748673B | 公开（公告）日： | 2020-05-19 |
| 发明（设计）人： | 李凯;王广月;杨齐伟;邹亚波 | 申请（专利权）人： | 潍坊先达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/30 | 分类号： | C07C41/30;C07C43/215;C07C41/22;C07C43/225;C07C319/14;C07C323/16;C07C319/20;C07C323/22 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262737 山东省潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙硫基 丙基 羟基 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羟基-环己-2-烯酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)缩合反应：以5-溴-间苯二甲醚为原料，在催化剂1,3-双(二苯基膦)丙烷氯化镍催化下，与溴丙烯缩合生成5-丙烯基-间苯二甲醚；反应温度为50℃～110℃，反应时间为4小时；
(2)加成反应：在催化剂偶氮二异丁腈或紫外光作用下，将5-丙烯基-间苯二甲醚用溴化氢反马氏加成5-异丙烯基-间苯二甲醚以生成5-(2-卤代-丙基)-间苯二甲醚；反应温度为40℃～50℃；反应时间为5～24小时；
(3)取代反应：在催化剂溴化镍作用下，用乙硫基取代5-(2-卤代-丙基)-间苯二甲醚中取代基X以生成5-(2-乙硫基-丙基)-间苯二甲醚；反应温度为80℃～110℃；反应时间为10～20小时；
(4)催化水解：在甲苯中，用催化剂盐酸、硫酸或磷酸催化水解5-(2-乙硫基-丙基)-间苯二甲醚以生成5-(2-乙硫基-丙基)-间苯二酚；反应温度为80℃～100℃；反应时间为4～20小时；
(5)催化加氢：在催化剂钯碳、还原剂二水甲酸钠或氢气作用下，5-(2-乙硫基-丙基)-间苯二酚加氢生成5-(2-(乙硫基)丙基)-3-羟基-环己-2-烯酮；反应温度为30℃～50℃；反应时间为4～10小时。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于潍坊先达化工有限公司，未经潍坊先达化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611039495.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
