[发明专利]一种1‑金刚烷醇的制备方法在审
| 申请号： | 201611039864.X | 申请日： | 2016-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN106631690A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 杜体建;李炬;张梅;肖景超;房立平;杨光 | 申请（专利权）人： | 中节能万润股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/124 | 分类号： | C07C29/124;C07C35/37 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人： | 王澎 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 金刚 制备 方法 | ||
1.一种1-金刚烷醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将金刚烷加入到溴素及水的混合体系中，依次经三个温度阶段保温反应，反应生成1-溴代金刚烷，得到含有1-溴代金刚烷的混合体系；其中，
所述三个温度阶段依次为：40-60℃、70-90℃、100-120℃；
所述溴素与所述金刚烷的摩尔比为1.1-1.9:1，所述水与所述金刚烷的质量比为0.05-0.3:1；
(2)将步骤(1)制备得到的含有1-溴代金刚烷的混合体系，30-60℃常压蒸馏出过量的溴素，至无溴素滴下，控制混合体系温度，滴加焦亚硫酸钠的水溶液，保温反应，制备得到1-金刚烷醇粗品，其中，
所述焦亚硫酸钠水溶液质量百分浓度为10-40％；
所述焦亚硫酸钠与步骤(1)所述金刚烷的摩尔比为0.1-0.5；
(3)将步骤(2)制备得到的1-金刚烷醇粗品加入到水和与水互溶的有机溶剂组成的混合溶剂中，加入活性炭后进行加热，过滤，滤液析晶，抽滤，即得到所述1-金刚烷醇。
2.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)控制所述混合体系的温度为30-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保温反应的温度为30-80℃，时间为3-4小时。
4.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述与水互溶的有机溶剂为THF、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种，所述水和与水互溶的有机溶剂的质量比为5:80-95。
5.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述加热的温度为30-85℃，时间为1-3小时。
6.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述过滤的温度为30-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述滤液析晶工艺条件为：10-30℃的温度下搅拌1-3小时。
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