[发明专利]一种利用碱性离子液体-反向溶液体系分离木质素的方法有效
申请号: | 201611039868.8 | 申请日: | 2016-11-22 |
公开(公告)号: | CN106750360B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 侯轶;刘超;李友明 | 申请(专利权)人: | 重庆中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 44102 广州粤高专利商标代理有限公司 | 代理人: | 江裕强 |
地址: | 400060*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱性离子液体 木质素 分离木质素 溶液体系 析出 粗木质素 反向溶剂 分离效率 回收利用 热蒸馏水 生物质 木粉 洗涤 溶解 污染 应用 生产 | ||
1.一种利用碱性离子液体-反向溶液体系分离木质素的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将脱蜡后的木粉加入到碱性离子液体中进行溶解反应;所述碱性离子液体为1-丙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐和1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐中的一种以上;
(2)向步骤(1)所得液体中加入热蒸馏水,摇晃,搅拌,过滤分离得到滤液;所述热蒸馏水的温度为40-80℃;
(3)将含NaOH的乙醇溶液反向溶剂加入到步骤(2)所得溶液中,形成碱性离子液体-反向溶液体系,同时机械搅拌,析出木质素,反应到不产生木质素絮状物为止;
(4)对步骤(3)所得液体进行分离,得粗木质素,再进行洗涤、冷冻干燥得到纯度较高的木质素;
步骤(3)所述含NaOH的乙醇溶液中乙醇的浓度是60wt%,NaOH的含量为0.5M;
步骤(3)所述含NaOH的乙醇溶液与碱性离子液体的体积比为1:(2-5)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述木粉与碱性离子液体的质量比为(1-2):30。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中采用油浴加热至100-130℃,并通氮气保护,使木粉在碱性离子液体中的溶解率为9%-17%,溶解反应1-5小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述热蒸馏水的添加量为15-30ml,所述搅拌为机械搅拌30-50min。
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