[发明专利]一种利用碱性离子液体-反向溶液体系分离木质素的方法

说明书

本发明公开了一种利用碱性离子液体‑反向溶液体系分离木质素的方法。该方法包括以下步骤：将木粉加入到碱性离子液体中进行溶解，向反应后的液体中缓慢加入热蒸馏水，过滤分离得到滤液；将反向溶剂加入到碱性离子液体溶液中形成碱性离子液体‑反向溶液体系,进而析出木质素；对所得液体进行分离得到粗木质素,并进行洗涤、冷冻干燥得到纯度较高的木质素。本发明分离木质素的方法大大提高了生物质中木质素的分离效率，有利于木质素的应用化生产，并且碱性离子液体能多次回收利用，不会对环境造成污染。

技术领域

本发明涉及木质素的分离领域，具体涉及一种利用碱性离子液体-反向溶液体系分离木质素的方法。

背景技术

纤维素、半纤维素和木质素都是存在于自然界的天然高分子化合物，也是植物的主要组成成分。而目前，据不完全统计我国园林绿化垃圾年产量约1亿吨,秸秆等的年产量约为7亿吨,蔗渣、蔗髓的年产量约为5000万吨,虽然农林生物质资源利用的途径有多种,主要有直接燃烧、气化、液化、炭化等化学转化,但由于种种原因,成熟、经济可行、应用便捷、耗能低的方法不多，40％的生物质固体废料作为垃圾废弃，日益增多的生物质固废给环境带来了巨大的压力。

木质素作为具有三维立体结构的天然高分子聚合物，在植物纤维中木质素含量仅次于纤维素和半纤维素,是第三大天然有机物,约占10％-30％。木质素具有苯基丙烷单位的基本骨架，大致分为如下三种：愈创木酚基丙烷，紫丁香基丙烷，对-羟基苯基丙烷构造单元。木质素的研究约从19世纪前叶开始，但发展比较缓慢,主要原因是木质素结构复杂,且在自然环境中难以降解。但木质素有很好的分散性、阻燃性、耐溶剂性、热稳定性,其分子具有多种活性官能团芳香基、酚羟基、醇羟基、氮基、甲氧基、羧基、共扼双键等,在现代工业中有较高的利用价值。但是目前只有不到10％的木质素磺酸盐和不到1％的碱木质素得到有效利用，主要用作刹车片，胶黏剂，酚醛树脂，聚氨酯泡沫，酚醛泡沫，环氧树脂，泥浆处理剂和表面活性剂等，其它大部分都被排入江河或烧掉，既污染了环境，又浪费了资源。

离子液体是一类在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类，与传统的有机溶剂相比，具有强极性、不挥发、不氧化、不易燃、易回收，对许多无机和有机物具有良好的溶解性等优良特性。室温离子液体包括酸性、中性和碱性离子液体。然而,关于碱性离子液体的相关报道还非常少，这类离子液体主要是指阴离子为OH的碱性离子液体,如烷基咪唑盐醋酸根碱性离子液体。过去几十年里除有机溶剂从球磨样品中分离提取木质素的方法外,不同浓度的碱液也常被用来从样品中分离提取木质素组分。但上述方式中，大部分有机溶剂分离出的木质素占总木质素的百分含量比较低。而碱处理分离的木质素样品中原本含有的一些对碱敏感的联接键的相关结构信息在随后的结构表征中无法得到。

反向溶剂近几年得到越来越多的科研工作者的青睐，反向溶剂法是指物质溶解在适当的溶剂中，添加仅拟分离成分不溶的溶剂，即反相溶剂，使之凝集沉降分离的方法。徐继坤(徐继坤.离子液体解离木质纤维及纤维素材料的构建[D].北京：北京林业大学材料科学与技术学院，2016.)用一种反向溶剂在木质纤维离子液体溶解液中分离出半纤维素成分。中国专利201210345573.9公开了一种提取木质素的方法，该方法同样使用了有机溶剂加入到了离子液体中来分离木质素，木质素的得率是通过分离出木质素的质量与木质素总质量的比值得到，但木质素的得率最高仅为15.4％，没有达到木质素的高效分离。

鉴于现有的分离木质素的技术存在的各种各样的问题和缺陷,本发明人积极加以研究和创新,利用一种新的碱性离子液体-反向溶液体系，最终研发出一种分离木质素的方法,以解决现有技术存在的问题。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种利用碱性离子液体-反向溶液体系分离木质素的方法，本发明方法提高了木质素的分离效果。

为了解决上述技术问题,本发明采用了如下技术方案。

一种利用碱性离子液体-反向溶液体系分离木质素的方法，包括如下步骤：