[发明专利]肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱及制备与应用

权利要求书

1.一种肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱，其特征在于，将模板分子对甲氧基肉桂酸辛酯、功能单体甲基丙烯酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈聚合成肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹聚合物微球，填充在聚丙烯外壳的固相萃取柱内。

2.一种如权利要求1所述的肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹聚合物的制备：将模板分子对甲氧基肉桂酸辛酯、功能单体甲基丙烯酸溶解于致孔剂中，混合均匀，加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，混匀，通入氮气除氧，密封后反应，得到微球状分子印迹聚合物；

(2)将上述微球状分子印迹聚合物用慢速定量滤纸包好，置于索氏提取器中进行提取，除去模板分子及未反应的化合物，之后用碱和酸交替进行洗脱，直至紫外分光光度计检测不出模板分子为止，最后用甲醇将聚合物中的酸洗净，烘干得到肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹聚合物微球；

(3)将肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹聚合物微球，湿法填充入底部装有筛板的聚丙烯外壳的固相萃取空柱内，之后在填料上方放置筛板并压实，得肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的模板分子对甲氧基肉桂酸辛酯、功能单体甲基丙烯酸的摩尔比为1:4-8，所述的交联剂的加入量为功能单体甲基丙烯酸摩尔量的5倍，所述的引发剂偶氮二异丁腈的加入量为功能单体甲基丙烯酸摩尔量的1/3倍。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的致孔剂为氯仿，每0.2mmol模板分子对甲氧基肉桂酸辛酯，对应加入的致孔剂的量为20-40mL。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应条件为于40-60℃水浴中在旋转条件下进行反应24-30h，转速为100-200rpm。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用体积比为5:95的甲酸与甲醇混合溶液进行提取，提取时间为36-48h，水浴温度为60-80℃。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用碱和酸交替洗脱时，所述的碱为含0.1M NaOH的体积比1:1的甲醇与水混合溶液，所述的酸为体积比为0.1:99.9的甲酸与甲醇混合溶液。

8.一种如权利要求1所述的肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱的应用，其特征在于，所述的肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱用于多种环境及生物样品中痕量肉桂酸酯类紫外防晒剂的选择性分离、富集和纯化。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将所述的肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱用甲醇、去离子水浸泡活化；

(2)取待检测水样品或样品提取液加入上述萃取柱中，上样速度为2mL/min；

(3)取甲醇水溶液清洗萃取柱中的杂质，氮气吹干；

(4)在萃取柱中加入洗脱溶剂，流速1mL/min，气推混合收集液，用高纯氮气浓缩上述收集液并定容，采用GC-MS/MS测定肉桂酸酯类紫外防晒剂的含量。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的洗脱溶剂为乙酸乙酯。